主题：【已应助】做HJ810-2016水质挥发性有机物顶空30m的柱子应该怎么设置

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
严格来讲需要重新做方法验证

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:柱子缩短了一半，分析时间肯定也要缩短，所有的仪器条件需要重新验证才行

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:

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当前位置：仪器社区 >?气质联用（GCMS）

请教大家：同样的程序升温，柱子型号不变，30米柱子换成60米柱子后，会有哪些变化？

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Insm_f27e2dfd

2021/04/08

私聊

气质联用（GCMS）

因为原仪器出了问题，换了机器。

现在仪器柱子是60米的，原来是30米的，同样的程序升温，分析得到的物质和峰图是否相同，全程都是30分钟。

我现在完成的两个样品，在30米和60米的柱子中都是30分钟跑完。现在的样品在峰图后半部分是没有物质的；另外样品的物质集中在峰图的后半部分（19-30分钟）。

核心问题就是：柱子型号相同，30米和60米的，是否得到相同的数据和峰图。

呈现升温：初温35度保持2分钟，6度/分钟升到100度，再以8度/分钟升到140度，随后以12度/分钟升到250度，保留3分钟，全程30分钟。

30米柱子换成60米柱子，是否需要修改程序升温？是否需要设置保留时间？或者延长保留时间？

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bfm00

第16楼2021/04/16

流量要调整下的。

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安平

第15楼2021/04/10

?应助达人

一般情况下保留时间会延长。

但是保留时间延长的程度，难以预期。

一般情况下是需要修改程序升温的。保证最后一个组分可以流出。

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13720089070

第14楼2021/04/08

厉害了我的哥

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丁五丁

第13楼2021/04/08

出锋不会变，时间会长一些，

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symmacros

第12楼2021/04/08

?应助达人

一般讲柱子越长，分离越好，极个别化合物的分离变差。可以不用修改程序升温，把高温端多保留一段时间至峰出完。

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jjiang2

第11楼2021/04/08

延长运行时间，必要时修改程序升温。

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Insm_f27e2dfd

第10楼2021/04/08

谢谢

深蓝(mitsumi)?发表:可以试着延长保持时间，确保最后一个物质出来就行

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Insm_f27e2dfd

第9楼2021/04/08

谢谢。

xx_dxd_xx(xx_dxd_xx)?发表:如果是弱极性柱，一般是不会有变化的，时间延长一点。

但是极性柱会不一样，因为有些极性强的组分保留时间受温度影响较大，温度不同会改变出峰顺序。柱子长了之后出峰时间变化，对应的温度也是变化了，所以分离度和顺序都会不同，甚至会出现长柱子分离度反而不好的情况。

理想的情况应该是柱子长一倍，升温速率减半，保温时间加倍，这样得到的谱图会保持同样形状，保留时间全部加倍，分离度有所增加。

但是还要注意，载气一定要用恒流或者恒线速度。如果是压力不变，柱子长一倍，流速就太低了，时间会更长

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xx_dxd_xx

第8楼2021/04/08

如果是弱极性柱，一般是不会有变化的，时间延长一点。

但是极性柱会不一样，因为有些极性强的组分保留时间受温度影响较大，温度不同会改变出峰顺序。柱子长了之后出峰时间变化，对应的温度也是变化了，所以分离度和顺序都会不同，甚至会出现长柱子分离度反而不好的情况。

理想的情况应该是柱子长一倍，升温速率减半，保温时间加倍，这样得到的谱图会保持同样形状，保留时间全部加倍，分离度有所增加。

但是还要注意，载气一定要用恒流或者恒线速度。如果是压力不变，柱子长一倍，流速就太低了，时间会更长

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
如果是弱极性柱，一般是不会有变化的，时间延长一点。

但是极性柱会不一样，因为有些极性强的组分保留时间受温度影响较大，温度不同会改变出峰顺序。柱子长了之后出峰时间变化，对应的温度也是变化了，所以分离度和顺序都会不同，甚至会出现长柱子分离度反而不好的情况。

理想的情况应该是柱子长一倍，升温速率减半，保温时间加倍，这样得到的谱图会保持同样形状，保留时间全部加倍，分离度有所增加。

但是还要注意，载气一定要用恒流或者恒线速度。如果是压力不变，柱子长一倍，流速就太低了，时间会更长

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主这个方法五十几种物质，为啥只看到了一个峰？其它都没出峰吗？楼主试一下下面这个程序，先进一针高一点浓度的，然后根据实际情况优化一下升温程序
（a）气相色谱参考条件：
程序升温：40℃（2min）→5℃/min→120℃→10℃/min→230℃（4min）。
进样口温度：230℃。
柱（氦气）流量：1.0 ml/min。
（b）质谱参考条件：
扫描方式：全扫描（SCAN）。
扫描范围：35~550amu。
离子源温度：230℃。
四级杆温度：150℃。
传输线温度：230℃。
离子化能量：70eV。
溶剂延迟：2min。

原文由 Insp_e42f20f9(Insp_e42f20f9) 发表:
是的，我也不知道为什么只出了这个峰，配液都没有问题的，而且那个峰我识别了一下居然是Ar，不知道是哪里出了问题