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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】做样品时检测器电压一般用多少？

浏览0 回复54 电梯直达

qingyu906

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发表于：2012/04/19 10:09:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

rt，大家走样品时检测器电压一般用到多少呢？我一般用1.0kv，不分流模式，取样时间1分钟，之后分流比为100. 当样品纯度太高时（99.9%），发现设置0.8kv还是很容易饱和。减少进样量吧（一直进0.1微升，自动进样），又担心进样量误差更大，请问如果不稀释的话，这种情况还可以再降低电压吗（比如用0.6kv）？调谐电压是1.2kv。
ps：最近做工业样品时很是困惑，发现很多基础性的问题都没搞明白，多亏还有坛友们的热心解答和建议，在此一并感谢！

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2012/4/19 10:49:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主是用岛津的仪器吧？
请问您是做定性还是定量？做里面主要组分还是杂质？

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arvid2007

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2012/4/19 18:55:32 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样量0.1uL应该够小了，分流比再调大点吧，最高能设多少

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出来混迟早要还的

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2012/4/20 8:13:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

稀释100或1000倍后再进样不行吗？

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砂锅粥

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2012/4/20 8:24:30 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wintersun(wintersun) 发表:
稀释100或1000倍后再进样不行吗？

直接用分流模式会不会更加方便？

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qingyu906

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2012/4/20 9:10:26 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 czcht(czcht) 发表:
原文由 wintersun(wintersun) 发表:
稀释100或1000倍后再进样不行吗？
直接用分流模式会不会更加方便？

分流模式是不是定量不准啊？

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2012/4/20 9:11:08 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 czcht(czcht) 发表:
楼主是用岛津的仪器吧？
请问您是做定性还是定量？做里面主要组分还是杂质？

岛津qp2010，做定量，测痕量杂质的含量。

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qingyu906

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2012/4/20 9:13:08 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
进样量0.1uL应该够小了，分流比再调大点吧，最高能设多少

不知道最高能设多少，100已经够大了吧？检测器电压不能再小了是吗？

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2012/4/20 9:13:55 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wintersun(wintersun) 发表:
稀释100或1000倍后再进样不行吗？

样品怕水，稀释的话要蒸溶剂，嫌麻烦。

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砂锅粥

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2012/4/20 9:25:57 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qingyu906(qingyu906) 发表:
原文由 czcht(czcht) 发表:
原文由 wintersun(wintersun) 发表:
稀释100或1000倍后再进样不行吗？
直接用分流模式会不会更加方便？

分流模式是不是定量不准啊？

如果不是痕量物质定量的话，建议使用分流模式。分流模式定量和不分流准确性没有明显区别。

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砂锅粥

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2012/4/20 9:29:19 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qingyu906(qingyu906) 发表:
原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
进样量0.1uL应该够小了，分流比再调大点吧，最高能设多少

不知道最高能设多少，100已经够大了吧？检测器电压不能再小了是吗？

最高我试过500:1的，不过这样载气消耗得很快，一般不建议使用到这么高的分流比。平时定量我一般使用200:1的分流比。检测器电压可以降，不过个人感觉不是很必要，一般我们都使用相对电压（就是自动调谐电压），或者相对电压±0.1KV。
定量一般就不要这么小的进样量了，建议采用1μL，浓度太高可以通过稀释或者采用分流模式。

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