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砂锅粥回复于2012/01/09
GC-MS用面积归一化法是不准确的，不同化合物的相应相差比较多，比如都是0.1%的含量，结果可能相差一倍以上，如果含量更低，相差的倍数可能更大。
从附件的谱图来看，检测结果不准确，前面有一个很宽的过载峰，后面的峰比较正常。估计附件的仪器所配的柱子不适合分析楼主的样品。
GC-MS想要比较准确定量的话需要用标样做标准曲线，不能用面积归一化法。
yzulcl回复于2012/01/10
用 GC-MS 的 TIC 归一化定量就是个悲剧，不同物质的响应因子可以差1个数量级甚至更多，更别提检测器的动态范围了；所以最多只能半定量地看看大概多少，或者多个样品做相对比较。
要归一化定量，还是用 FID 靠谱些，不同物质的响应因子不会差太多，检测器动态范围也很宽。
不信的做一个1%甲苯和1%正己烷、1%乙酸乙酯的混合溶液（用丙酮、丁醇什么的也行）。同样的混合溶液再用FID做一遍，一比较就知道了。
gaohuajie12回复于2012/01/11
结果相差太大可能是由很多原因造成的，实验室间比对结果，本身差异就比较大，建议楼主自检和给客户样品客户检验时，同时提供一个标准品进行检测，如果对这个标准品的测定结果是一致的，那么不论是不同实验室，还是相同实验室的检测结果都是可以进行比对的，但如果标准品的测定结果都不一样，或者相差很大，那么比较样品的测定结果就没有任何意义了。
总结：测定你方样品的时候同时提供一个对照品进行检测。
rethem回复于2012/01/11
用GCMS的总离子流图来做峰面积归一化法当然是不合理的，应该提取你的目标物特征离子吧。再者，您附件的图中那个大包，为什么不通过溶剂延迟时间的设定将其消除，再得到的总离子流图含量就不会只是0.018了
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
GC和GCMS的结果不一致是由于两者检测器（FID？和MDS）的的响应不同引起的，一般讲GC-FID的结果就比MDS的的结果准确。MDS不是很适合归一化方法定量高纯物质。主峰太大就可能偏离MSD的线性范围。
可以和客户沟通，让他们也用同样的方法检测。告诉他们MSD测定可能存在问题。请问此物质的测定有无公认的标准方法？
原文由 whmichael(whmichael) 发表:原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
楼主是说，你测得比如99.85%
而别人测得50%。
我们测得的杂砜（第2峰）和基砜（MSM， 第3峰）结果数值，只有ＧＣＭＳ 测试结果的一半左右。 例如我们测定的杂砜为０.０７％，而客户测定为０.１６％左右。
原文由 whmichael(whmichael) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
GC和GCMS的结果不一致是由于两者检测器（FID？和MDS）的的响应不同引起的，一般讲GC-FID的结果就比MDS的的结果准确。MDS不是很适合归一化方法定量高纯物质。主峰太大就可能偏离MSD的线性范围。
可以和客户沟通，让他们也用同样的方法检测。告诉他们MSD测定可能存在问题。请问此物质的测定有无公认的标准方法？
您好， 谢谢您的回复
我们测定的产品为DMSO ， 中文名二甲基亚砜， 目前只有国标的统一方法，国际公认的标准方法，我们暂时确定不了。由于我们跟客户仪器的不统一，客户无法按照我们的方法来检验样品。
我奇怪的是，以我附件的2份谱图来看我们和客户的检测结果差距很大有1倍多，还有几个批次的货物，检测结果差距有10倍之多，如果只是因为检测方法不同··会产生这么大的差距么？还是这2种方法中，必定有一种是不对的，或者很不准确的。如何确认哪个才是正确可信的方法。
谢谢！
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