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主题：【求助】用气质测定农残中混标的配制

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hedandan

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发表于：2018/03/16 15:44:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新手请教各位老师！
1.根据GB23200.8-2016方法测定农残，我们买的是农业部100ug/ml的标准品，要配成10ug/ml的储备液，这个试剂是用方法上的甲苯还是标准品上的正己烷？
2.标准方法中，样品空白基质提取液是什么意思？
3.在样品处理净化中，串联柱上加50ml贮液器是怎样的？
4.仪器是安捷伦5977A-7890B气质联用仪，做定性试样时，是否能进10ug/ml单标定位，再进0.5-1.0ug/ml混标？10ppm会不会太高浓度？
谢谢老师！

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2018/3/16 19:27:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、用标准品上的正己烷，这样溶剂就一致了
2、样品空白基质提取液：是指用不含有所检项目的农药残留的样品按GB23200.8-2016净化处理后的样液来配制标准工作曲线，这就是基质的工作曲线了
3、在http://bbs.instrument.com.cn/topic/6769690贴中见lancelu版友的回复，有固相萃取小柱上面加个适配器，再适配器上方插上个量程大的注射器就好了
4、可以的，可以用10ppm在GCMS上做SCAN定性扫描的，而且定性扫描的浓度最好再5~10ppm

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2018/3/16 20:14:02 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

甲苯溶剂的标准溶液很贵，正己烷比较便宜点，我们之前样品处理用的甲苯溶剂，买的标准溶液介质也是正己烷，配置标准溶液当时也用甲苯，影响不是很大！

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2018/3/16 21:41:20 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:1、用标准品上的正己烷，这样溶剂就一致了2、样品空白基质提取液：是指用不含有所检项目的农药残留的样品按GB23200.8-2016净化处理后的样液来配制标准工作曲线，这就是基质的工作曲线了3、在http://bbs.instrument.com.cn/topic/6769690贴中见lancelu版友的回复，有固相萃取小柱上面加个适配器，再适配器上方插上个量程大的注射器就好了4、可以的，可以用10ppm在GCMS上做SCAN定性扫描的，而且定性扫描的浓度最好再5~10ppm

谢谢老师！
今天用scan定性扫描一个农药单标，浓度是1ppm，是不是浓度低了些？但是出了一个色谱峰，别的农药单标也在同一个位置出了一个峰，这是怎么回事？

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