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主题：【求助】气相fpd做辛硫磷

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Insm_13080e85

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发表于：2018/11/17 11:53:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子是：有机磷专用柱30m*0.32mm*0.25um。检测器是fpd
做辛硫磷不出峰。请教一个合适的色谱条件。

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2018/11/17 12:21:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

程序升温60?℃，以10℃/min的速度上升至120℃，再以6℃/min的速度升温至250℃，保持25?min。进样口温度：220℃，不分流进样，进样量1.0?l，试试

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Insm_13080e85

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2018/11/17 14:01:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:程序升温60?℃，以10℃/min的速度上升至120℃，再以6℃/min的速度升温至250℃，保持25?min。进样口温度：220℃，不分流进样，进样量1.0?l，试试

谢谢老师，我试试看

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PAEs

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2018/11/17 14:30:06 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照标准条件设置没毛病

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zyl3367898

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2018/11/17 23:10:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

辛硫磷很难出峰，高温降解，要用液相或液质来做，配2.0ug/mL才能出峰。

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qqqid

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2018/11/19 12:02:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主要是控制温度，辛硫磷容易热分解，程序升温不要超过180度，进样口和FPD温度设在200度左右。

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安平

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2018/11/25 21:24:27 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

辛硫磷用GC，不容易做。

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小林学液相气相

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2019/3/14 15:29:32 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
辛硫磷很难出峰，高温降解，要用液相或液质来做，配2.0ug/mL才能出峰。

如何和领导解释FPD很难做啊，，，不知道为什么之前领导选择上FPD，欲哭无泪。。。我们液相是安捷伦1260型的，是不是只要加DAD就可以测辛硫磷啊？

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荆棘鸟

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2019/3/14 16:08:57 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小林学液相气相(v3189256) 发表:
如何和领导解释FPD很难做啊，，，不知道为什么之前领导选择上FPD，欲哭无泪。。。我们液相是安捷伦1260型的，是不是只要加DAD就可以测辛硫磷啊？

FPD做有机磷很好，就是辛硫磷响应差，换一个大口径的毛细柱响应会好一些，最好就是用液相来做。

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sdlzkw007

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2019/3/28 19:51:48 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议你们尝试一下宽口径毛细管色谱柱配合程序升温进样口，可以很好的解决你们的问题。我们使用PTV或者MMI进样量5ul，0.53*30*1.0um色谱柱，灵敏度满足要求，进一步提高灵敏度可以使用HPLC-MS/MS

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