主题：【求助】－蔬菜中（青菜）多菌灵 高效液相测定方法 一定要能测出来的方法啊

楼主，能不能检测出来主要看样品中目标物的含量高低、以及检测的方法等方面。
我查到两篇文献，你看看吧！
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植物性食品中多菌灵残留量的高效液相色谱测定法

1 主题内容与适用范围

1.1 本方法用于测定粮食、蔬菜、水果中多菌灵的残留量。
1.2 本方法检出限为：0.01mg/kg。

2 原理

碱性条件下，试样中的多菌灵经甲醇提取后，经二氯甲烷萃取，二氯甲烷相减压干燥后的残留物用甲醇溶解，所制样液用高效液相色谱仪测定。

3    试剂

本方法所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水，建议采用国药集团上海化学试剂有限公司的试剂或者同等质量产品。

3.1  多菌灵标准品：纯度>98%
3.2  甲醇：色谱纯
3.3  二氯甲烷：色谱纯
3.4  氢氧化钠：分析纯   
3.5  盐酸：分析纯
3.6  无水硫酸钠：分析纯
3.7  多菌灵标准溶液：准确称取适量标准品，用甲醇溶解，配制成1mg/mL的标准储备液。

4 仪器

4.1  高效液相色谱仪（配紫外检测器）
4.2  电子天平：感量0.0001g
4.3  振荡器
4.4  旋转蒸发仪
4.5  超声波清洗机

5 样品

5.1 样品的制备
  取适量新鲜或冷冻的空白或供试组织，绞碎并使均匀。
5.2 样品的保存
  -20℃以下冰箱中储存备用。

6安全
   
本实验所用甲醇等有机溶剂具有毒性，操作时应戴一次性PE薄膜手套，在通风橱中进行。

7  分析步骤

7.1 提取
称取试样50.0g于具塞三角瓶中，加入100mL甲醇，加塞振荡10 min，加1mol/L氢氧化钠溶液10mL，振荡1小时。提取液过滤至蒸馏瓶中，于旋转蒸发仪上蒸干甲醇，用1mol/L盐酸20mL分次将浓缩液洗入分液漏斗，加入100g/L的氯化钠溶液30mL。用40mL二氯甲烷分两次萃取酸液，下层二氯甲烷相放入另一分液漏斗用25mL水洗，弃去二氯甲烷，水层并入原水层。用80mL二氯甲烷分两次萃取，二氯甲烷相经无水硫酸钠干燥后浓缩近干，用甲醇定容至5mL，过0.45 m滤膜，供高效液相色谱分析。

7.2 空白试验
在不加样品的情况下，采用和7.1相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。
7.3 标准曲线的制备
准确量取适量多菌灵标准储备液，用甲醇稀释成浓度分别为0.05，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5ug/mL的标准溶液，供高效液相色谱分析。

8  测定条件

色谱柱：C18 柱，250mm×4.6mm(i,d)，粒径5um。
流动相：甲醇—水（40+60，v/v），用前过0.45um滤膜。
流速：1.0mL/min
检测波长：281nm
进样量：20uL

非常感谢你们。。。

我还有个问题。我买不到95%以上的多菌灵
只买到了一包50%的可湿性粉剂多菌灵，对做实验有没有不妥之处。
还有这一包多菌灵是多少mg/kg 是不是浓度就是50%啊。。。

原文由 cold198388 发表:
非常感谢你们。。。

我还有个问题。我买不到95%以上的多菌灵
只买到了一包50%的可湿性粉剂多菌灵，对做实验有没有不妥之处。
还有这一包多菌灵是多少mg/kg 是不是浓度就是50%啊。。。

请问一下，您买的50%的可湿性粉剂多菌灵是干什么的啊？做为添加到样品还是施药？可湿性粉剂里面的表面活性剂很多的。

最好还是买点标准品吧！总得定量吧！

我买不到95%以上的啊。。在杭州去哪里买？你们知道吗/
我买到的50%主要用来喷到蔬菜上  然后

根据生产使用浓度,处理水果和蔬菜(柑桔和青菜)

处理后不同时间测定农药的残留(室内黑暗中).柑桔要测皮和肉)每隔2天测一次,测
常温贮藏：每隔2天测一次测农药
低温贮藏2度：每隔5天测一次测农药
处理:1\光照(黑暗和光照)
  2\温度(常温和低温)
3\清洗(水浸0小时,0.5小时,1小时,1.5小时,2小时,2.5小时) , 常温, 黑暗
4\清洗(加热温水0小时,0.5小时,1小时,1.5小时,2小时,2.5小时) , 黑暗,45度
5\清洗(低浓度盐酸水浸0小时,0.5小时,1小时,1.5小时,2小时,2.5小时) , 常温, 黑暗
6\清洗(低浓度蔗糖酯水浸0小时,0.5小时,1小时,1.5小时,2小时,2.5小时) , 常温, 黑暗
测农药的含量。


这样应该没有问题吧。。

请问这个方法是否是国家发布的正式标准

农业部行业标准-多菌灵

农业部的行业标准，我现在这个版本还不是正式的版本，但是内容是一样的，刚看到农业部的公告,5月1号生效.我做过,还可以的

原文由 (cold198388) 发表:
我买不到95%以上的啊。。在杭州去哪里买？你们知道吗/
我买到的50%主要用来喷到蔬菜上  然后

根据生产使用浓度,处理水果和蔬菜(柑桔和青菜)

处理后不同时间测定农药的残留(室内黑暗中).柑桔要测皮和肉)每隔2天测一次,测
常温贮藏：每隔2天测一次测农药
低温贮藏2度：每隔5天测一次测农药
处理:1\光照(黑暗和光照)
  2\温度(常温和低温)
3\清洗(水浸0小时,0.5小时,1小时,1.5小时,2小时,2.5小时) , 常温, 黑暗
4\清洗(加热温水0小时,0.5小时,1小时,1.5小时,2小时,2.5小时) , 黑暗,45度
5\清洗(低浓度盐酸水浸0小时,0.5小时,1小时,1.5小时,2小时,2.5小时) , 常温, 黑暗
6\清洗(低浓度蔗糖酯水浸0小时,0.5小时,1小时,1.5小时,2小时,2.5小时) , 常温, 黑暗
测农药的含量。


这样应该没有问题吧。。

这个是为了做指控样品吗？为什么用空白添加？

楼主最好还是买标准品