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原文由 hubeizhen(hubeizhen) 发表:
最近发现一个很烦的问题，做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了，最近又做大米农残。发现做过大米样品后，S-氰戊菊酯变成了两个峰，与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样，都出了两个峰。于是换了新柱子，问题解决了，S-氰戊菊酯峰很好，一个峰。但是昨天刚做了7个大米样，再进标样，发现问题又出了。有什么好办法呢？以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久，现在这一做大米这样了。另外，还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善，不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过？
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最近发现一个很烦的问题，做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了，最近又做大米农残。发现做过大米样品后，S-氰戊菊酯变成了两个峰，与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样，都出了两个峰。于是换了新柱子，问题解决了，S-氰戊菊酯峰很好，一个峰。但是昨天刚做了7个大米样，再进标样，发现问题又出了。有什么好办法呢？以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久，现在这一做大米这样了。另外，还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善，不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过？
原文由 hubeizhen(hubeizhen) 发表:
上周五将柱头割了一段，情况好了不少，前面那个异构体峰小下去了（见图），但是还是回不到原来的程度了。那7个大米果然威力大，看来大米中的脂类对柱子的损害比较大。以前没发现这个问题，这次学习了。
我是按照SN/T1982-2007《进出口食品中氟虫腈的测定》来测氟虫腈，PSA小柱净化。看来净化效果不好，大部分非极性的杂质没除掉。一根柱子做几百个茶叶样品都没事的，这大米，看来只能针对氟虫腈再找找别的净化方式了。可惜我们那个GPC除脂效果不错，偏偏氟虫腈过完GPC又回收率不好。
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