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主题：【求助】做六六六的各位专家来给看看

浏览0 回复16 电梯直达
happy水中月
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发表于：2009/03/27 22:17:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我使用的是HP-5的柱子，色谱条件如下

得到的谱图如下，大家看看怎么回事？混标应该出8个峰，标准品是从上海买的写的是上海标准计量所的
买的六六六单标甲体六六六同样的条件出四个峰，而且看不出主次来


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hotdoglet
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2009/3/27 23:01:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！进样的是六六六和滴滴涕共八个组分吧的标准溶液吧？可以先用基线和空白溶剂（稀释标准品使用的溶剂）进样看看是否是溶剂的问题，如果不是的话，有可能是标准溶液有问题。还有进样的浓度是多少？
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戈壁明珠
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2009/3/28 10:22:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
楼主，你好！进样的是六六六和滴滴涕共八个组分吧的标准溶液吧？可以先用基线和空白溶剂（稀释标准品使用的溶剂）进样看看是否是溶剂的问题，如果不是的话，有可能是标准溶液有问题。还有进样的浓度是多少？

赞同，可以先做一下溶剂，看看有没有问题，把仪器的进样口和色谱柱做一下维护，更换衬管，截去柱头10-15cm。保证系统清洁，然后再试一下。
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戈壁明珠
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2009/3/28 10:26:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您的色谱图666还算可以，DDT的峰问题较大，最后一种同分异构体的峰基本都没有了。正常时, P,P-DDT的响应和其他几种异构体差不多。不能排除您的标准品的问题。
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猫
watericecat
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2009/3/30 10:27:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进单标出四个峰的话，首先排除一下机器有没有污染，更换隔垫、衬管，截色谱柱，清洗进样针。如果确定没污染了还是四个峰，那就是标样有问题了。
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wxl
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2009/3/30 10:42:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说如果ECD或者柱子没污染，DDT的第2，4峰响应也会稍微低一点。但你的应该是有污染了。开大ECD尾吹流速，升高柱温维护几个小时，再回到实验条件下应该会变好。
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instrumentcom
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2009/3/30 13:03:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是这样，但不是很确定。
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风铃
mmfl
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2009/3/30 16:00:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也做过购买的DDT标准有问题的，后来重新开一支新的就没问题了，
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智慧的弟弟
tanghuizhi01
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2009/3/30 17:49:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
完了，下个月我们也要做666和DDT，貌似很难做
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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2009/3/30 20:13:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DDT用HP5的柱子，有两个是不好分开的，即使我好几节程序升温
请问楼主，程序升温能解决这个问题吗
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wangyh186
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2009/3/30 21:43:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HP-5的柱子应该没有问题的。主要是程序升温设置问题。好像农业部很多农药残留的标准可以借鉴。
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