主题:【讨论】滴定法的检测限

浏览0 回复17 电梯直达
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zhuiqiu
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应该是带入计算法,带入体积0.05ml(即1滴的量,1/20  ml)
aizai
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应该是线性法先计算出在线性范围内的定量限(loq),然后三分之一loq为lod。
Insm_995e7253
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hhciq
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观察条件影响极大。感官滴定是在暴露环境下对颜色依靠眼睛观察进行判断,所以观察条件影响极大,甚至改变观察结果(网上有猜衣服\鞋子颜色的游戏,自己可搜索一下)。例如,溶液的颜色是黄色的,变色将很难分辨;溶液颜色与变色点类似时,难分辨;这是眼睛的生理结构造成的。

国家标准对观察条件有明确的要求。《GB 50034-2013  建筑照明设计标准》、《GB/T 21172-2007 感官分析 食品颜色评价的总则和检验方法》、《GB/T 13868-2009  感官分析 建立感官分析实验室的一般导则》,例如,照明体类型、照度。。。
我是风儿
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hhciq
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在滴定的要求中,国家是有明确要求的,只是制标人的问题,对滴定条件没有明确规定出。
而操作者也不了解环境(色评价环境)要求是什么,只要能看得见就干,所以造成滴定误差较大,有找不出明确的原因。
这是我从国标中摘录的部分要求,供大家参考:
《GB 50034-2013  建筑照明设计标准》检验(精细,有颜色要求):参考平面及其高度:0.75m 水平面;照度标准值(lx),750(可另加局部照明);UGR,19;Uo,0.6;Ra,80;照明功率密度限值(W/m2 ),≤21.0;
《GB/T 21172-2007 感官分析 食品颜色评价的总则和检验方法》工作区:表面宜采用反射率在0.3到0.5之间的淡灰色,墙亮度接近100 cd/m2(坎德拉/平方米),内部应涂成无光泽、亮度因数15%左右的中性灰(如:孟德尔色卡N4至N5,对应的中国颜色体系号为N4至N4.5)。颜色配件管的最小显色指数应为90。光照度的适宜范围在1000 lx~1500 lx之间。当使用标准光源箱或在配件间评价样品时,要求照明体与样品表面垂直,评价员的视线与样品表面呈45?;
《GB/T 13868-2009  感官分析 建立感官分析实验室的一般导则》使用乳白色或者中性灰色。照明:均匀、无影、可调控的照明设施,例如:色温为6500K的灯能提供良好的、中性的照明,类似于“北方的日光”;色温为5000K~5500K的灯具有较高的显色指数,能模仿“中午的日光”。内部应涂成无光泽的、亮度因数为15%左右的中性灰(如孟塞尔色卡N4-N5)。当被检验样品为浅色或近似白色时,评价小间内部的亮度因数可为30%或者更高(如孟塞尔色卡N6),以降低待测样品颜色与评价小间之间的亮度对比。
这只是色评价环境的一部分要求,还有观察角度等,条件很复杂。

所以,为提高滴定水平提高滴定精度,建议使用“标准色评价环境滴定仪”。该仪器具备上述条件,为检验员提供了符合国家标准的滴定条件,只需要操作按钮就可以完成,非常非常便利。
huangfengmei20
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原文由 hhciq(hhciq) 发表:
这属于感官检验的一种(人工滴定以肉眼可见的变化为指示终点),与人的感受阈值有关,是很不准确的(每个人都不一样);
而且,标准中对观察颜色变化的外界条件(色评价环境)没有做出任何规定,也是制标人不负责或者无知的的。
我们只能从标准中给出的值倒推,应该是制标人感觉到颜色发生变化时对应的值。
建议,使用这个标准时,采用标准的色评价环境
有道理
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