主题:【原创】4种头孢中间体的共同分析——7-ADCA、△-2-7-ADCA、苯乙酸及扩环酸的分析

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capcellpak
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4种头孢中间体的共同分析

——7-ADCA、△-2-7-ADCA、苯乙酸及扩环酸的分析




客户提供了7-ADCA(7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸),△-2-7-ADCA、苯乙酸及扩环酸原料,希望本实验室依据客户所提供的色谱条件筛选合适的C18色谱柱,实现以上4种化合物的稳定良好分析。
本实验室参考客户提供的色谱条件,首先尝试使用经过聚合物包被处理的中等极性色谱柱——CAPCELL PAK C18 MGII对客户所提供样品进行分析,使用PDA检测器进行检测。如图1,在高浓度大体积进样的情况下,各色谱峰发生严重过载现象,出现平头峰;如图2,降低进样体积至5 μL可得到相对良好峰形,且各组分间能够得到良好分离,分离度均在10.0以上(结果详见表1)。


图1 CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱分析结果(进样量:50 μL)



图2 CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱分析结果(进样量:5 μL)

表1 CAPCELL PAK C18 MGII分析结果详表(进样量:5 μL)





为使客户有更多色谱柱选择,本实验室也尝试了能够在纯水系流动相下稳定使用的高极性色谱柱——CAPCELL PAK C18 AQ进行分析。如图3,几种头孢中间体的整体保留有所增强,而高浓度上样仍会出现与MGII色谱柱相似的过载现象;如图4,降低进样体积进行分析,可得到良好结果,同时发现扩环酸有一定程度的拖尾(见表2)。



图3 CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱分析结果(进样量:50 μL)




图4 CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱分析结果(进样量:5 μL)

表2 CAPCELL PAK C18 AQ分析结果详表(进样量:5 μL)





综上实验结果,使用中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm和高极性色谱柱CAPCELL PAK C18 AQ S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm,以磷酸盐缓冲液(pH 6.0)-乙腈为流动相体系,在30°C柱温条件下进行梯度分析,均能够实现7-ADCA、△-2-7-ADCA、苯乙酸和扩环酸的良好分离,其中,CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱所得峰形更佳。

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capcellpak
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CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱在CP大家族中是第一选择色谱柱哦~普适性很强,一般的反相分析都能满足~尤其适合在中性条件下分析碱性化合物,能得到非常好的峰形和保留与分离效果~
Insm_b49ed484
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原文由 capcellpak(capcellpak) 发表:CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱在CP大家族中是第一选择色谱柱哦~普适性很强,一般的反相分析都能满足~尤其适合在中性条件下分析碱性化合物,能得到非常好的峰形和保留与分离效果~
您好,你提供的其中物质吗?请问有7-ADCA异构体杂质卖吗
三耀精细
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原文由 Insm_b49ed484(Insm_b49ed484) 发表:
您好,你提供的其中物质吗?请问有7-ADCA异构体杂质卖吗
您好,大曹三耀是色谱柱厂商,暂不销售标准物质呢。
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