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气相色谱（GC）
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主题：【求助】GC

浏览0 回复9 电梯直达
Insm_9ed2186b
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发表于：2019/02/26 16:34:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津顶空HS10操作手册
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2019/2/26 16:49:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买仪器的时候不附带吗
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senke
lifen4607
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2019/2/26 17:09:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
操作手册有一个

1 目的

规范岛津HS-10顶空进样器的操作要求。

2 范围

适用于气相色谱法顶空进样时的检测。

3 定义

顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。将固态或液态的供试品制成供试液后,置于密闭小瓶中,在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达到平衡后,由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。

4 职责

QC主管和QC检验人员按照本规程进行分析检验,确保检验结果正确可靠。

5 详述

5.1首先将顶空进样器部分与GC部分连接,主机背后传输线依1、2、3、4序号插入,即将顶空进样器传输线与GC进样口连接。检查色谱柱是否与顶空进样器进样口连接,若不是,将色谱柱从自动进样器口转接到顶空进样器口。

5.2依次打开氮气瓶、空气压缩机、氮气发生器、GC-2014、HS-10顶空进样器电源开关。

5.3进入Labsolution,点击系统配置,顶空进样器选择HS-10,进样口选择INJ#2(INJ#2)[使用自动进样器时自动进样器选择AOC-20i,进样口选择SPL1(INJ#1)],再将GC部分的参数设置好后。

5.4进入顶空进样器参数设置面板,设置有关参数,保存为方法文件。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：分享资料
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senke
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2019/2/26 17:10:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5.5注意事项:

5.5.1样品瓶恒温温度的设置。对液体样品进行顶空分析时,将样品瓶恒温温度设置为低于溶剂的沸点20℃以下。但使用全蒸发时,为防止溶剂液化,应将样品瓶恒温温度设置为高于溶剂的沸点20℃。HS-10的温度设置范围为35℃至225℃之间。

5.5.3样品流路温度的设置。通常样品流路温度设置高于恒温炉温度10℃以上,以提高测定目标成分的回收率。在流路温度150℃下可测定大部分的VOC ,但为了减少吸附成分的残留,有时会提高设置温度。

5.5.4样品瓶加压压力的设置。样品瓶升温,瓶内的压力将增大。通常,当顶空相导入到样品环中时,为了确保压力平稳,完成恒温后将继续向样品瓶加压。但是继续加压的压力上限为密封隔垫的耐压上限为350~400kpa 。一般设置为160kpa 。

5.5.5样品瓶加压时间的设置。样品瓶加压小于80kpa ,加压时间设置为1分钟,加压超过80kpa ,加压时间设置在1.3分钟以上。

5.5.6导入时间的设置。将从加压的样品瓶中抽取顶空相的时间称为导入时间。导入压力自动设置为样品瓶加压压力的一半。任意样品瓶加压压力的导入时间都应设置为0.3分钟以上。如果导入时间过短,导入压力的偏差可能导重复性下降,因此必须设置充足的时间以达到设置压力。

5.5.7进样时间。进样时间是为将样品环内的样品导入色谱柱,切换阀换至进样侧的保留时间。需要将整体流量设置为样品环体积的5倍以上。例如样品环为1mL 、整体流量为

5mL/min 时,进样时间应设置在1分钟以上。如果进样时间过短,样品环内的样品无法全部导入分析色谱柱,。如果进样时间过长,切换流路导致基线变动,可能与峰重合。

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安平
byron1111
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2019/2/26 22:06:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    随机说明书没有了吗？
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zyl3367898
zyl3367898
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2019/2/26 22:23:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本版的资料库里有，可以搜搜看。
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检测老菜鸟
v3295053
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2019/2/27 7:29:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种资料直接找工程师要就行了，厂家肯定提供的
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PAEs
v2911392
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2019/2/27 8:09:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以去资料中看看
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senke
lifen4607
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2019/2/27 9:14:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
本版的资料库里有，可以搜搜看。
论坛我没找到
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zyl3367898
zyl3367898
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2019/2/27 22:44:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津的说明书有，但顶空可能没有。
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