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气相色谱（GC）
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主题：【求助】三氯化磷用气相怎么也分析不出来，请教各位高手

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lilyflying
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发表于：2006/10/10 17:31:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析一个样品中PCl3的含量，分析方法如下：
柱箱：初始温度：60，最高温度：300；
      初始时间：0， 平衡时间： 0.5；
  梯度： 速率    终温    保持时间
      1    30.0    180    0.0
      2    15.0    300    13.0
  运行时间：25 min. 
进样器（冷柱进样）
  压力：1.6 psi， 载气 ：氮气
色谱柱： J&W 125-1012  DB-1 (15.0m*530mm*1.5um)
初始流速：3.7ml/min；初始时间：14.67min.
流速梯度：速率：0.5；终流速：11.0
检测器（FID）
温度：300，氢气流速：40ml/min；空气流速：450ml/min；总流量：50ml/min
此方法国外文献上显PCl3在10min.左右出峰
我按照此方法直接进纯PCl3时，除了前面有几个溶剂峰，4.0以后就没有峰了。
不知是哪里有问题。请各位帮忙想一想。
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2006/10/15 11:01:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的柱子是属于非极性的，建议你换DB-210、AT-210、RTX-200等中等极性的柱子试试！还有温度参数好象都偏高！可以根据样品沸点作相应调整！
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icefirel
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2006/10/15 11:29:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氯化磷在FID检测器中很难有响应吧？是不是应该用别的检测器呀？
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牛爸爸虎儿子
wriverson
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2008/10/31 17:57:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是个老帖子啊？怎么没了后文了？
楼上的说的很对，我觉的柱子没问题，是你的检测器的原因，应该用TCD的检测器就OK了
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ahwyq
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2008/11/1 9:24:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能用FID检测吧，应该用化学方法
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wwx3324598
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2008/11/1 9:33:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID是C相应，建议换成TCD或ECD
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