主题：【求助】TCD检测器分离H2，O2，N2，CH4

原文由 yuuli(yuuli) 发表:
请问，用13X分子筛可以分离H2，O2，N2，CH4的吧？
TCD检测器，仪器是岛津GC-2014C的，柱子温度60℃，载气He，流速30ml/min，进样口温度120℃，检测器100℃。

很多人都说出峰顺序是H2，O2，N2，CH4，可是我只有三个峰，前面两个黏在一起了，第一个峰刚过顶就粘着下一个峰了，如果把流速减少，第一个峰就变成负的了，还是黏在一起……降低柱温的话就只剩下三个峰。

还有就是，我们实验室不知道为啥，买的标气是后面几种气体配在H2里面的混标，这样是不是不行的啊？我打了一针高纯氮气进去，跟那三个峰完全不重合，是标气也有问题么？

HELP！！实在不知道怎么办了……

原文由 nitrogen(nitrogen) 发表:

原文由 yuuli(yuuli) 发表:
请问，用13X分子筛可以分离H2，O2，N2，CH4的吧？
TCD检测器，仪器是岛津GC-2014C的，柱子温度60℃，载气He，流速30ml/min，进样口温度120℃，检测器100℃。

很多人都说出峰顺序是H2，O2，N2，CH4，可是我只有三个峰，前面两个黏在一起了，第一个峰刚过顶就粘着下一个峰了，如果把流速减少，第一个峰就变成负的了，还是黏在一起……降低柱温的话就只剩下三个峰。

还有就是，我们实验室不知道为啥，买的标气是后面几种气体配在H2里面的混标，这样是不是不行的啊？我打了一针高纯氮气进去，跟那三个峰完全不重合，是标气也有问题么？

HELP！！实在不知道怎么办了……

13X分子筛的确是可以分离H2，O2，N2，CH4的，13X分子筛是多长的？至于你说"前面两个黏在一起了，第一个峰刚过顶就粘着下一个峰了"可能是因为标气的H2含量太高，会拖尾，容易跟第二个组分（O2）连在一起，不过能积分就可以测啦。不过用He测H2不好测，建议单独测，单独找含相同的浓度的H2的标气来测H2，或换氮做载气.

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请问，用13X分子筛可以分离H2，O2，N2，CH4的吧？
TCD检测器，仪器是岛津GC-2014C的，柱子温度60℃，载气He，流速30ml/min，进样口温度120℃，检测器100℃。

很多人都说出峰顺序是H2，O2，N2，CH4，可是我只有三个峰，前面两个黏在一起了，第一个峰刚过顶就粘着下一个峰了，如果把流速减少，第一个峰就变成负的了，还是黏在一起……降低柱温的话就只剩下三个峰。

还有就是，我们实验室不知道为啥，买的标气是后面几种气体配在H2里面的混标，这样是不是不行的啊？我打了一针高纯氮气进去，跟那三个峰完全不重合，是标气也有问题么？

HELP！！实在不知道怎么办了……

13X分子筛的确是可以分离H2，O2，N2，CH4的，13X分子筛是多长的？至于你说"前面两个黏在一起了，第一个峰刚过顶就粘着下一个峰了"可能是因为标气的H2含量太高，会拖尾，容易跟第二个组分（O2）连在一起，不过能积分就可以测啦。不过用He测H2不好测，建议单独测，单独找含相同的浓度的H2的标气来测H2，或换氮做载气.

13X分子筛是3m的，那我试试单独做吧。而出峰时间呢？是按照H2，O2，N2，CH4，的顺序吧？跟高纯氮的出峰时间一个都对不上，反而最后一个峰有一点接近，是因为我的标气有问题么？

原文由 yuuli(yuuli) 发表:
谱图是这样的：从上到下，第一张就是我开始讲的方法做的，第二张是单独降低了流速，第三张是单独降低了柱温，第四张就是把标气稀释了10000倍（这样H2的浓度应该跟原始标气其他气体是一个数量级的啊，可是却没有峰了……）
标气：（浓度都是mol/mol）
O2  为48.7*10-6；
N2  为49.8*10-6；
CH4    为50.8*10-6；
CO2    为50.1*10-6（这个据说是不会出峰的，13X分子筛）；
其余的都是氢气。