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主题：【求助】求助氨基酸PITC柱前衍生方法

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Insm_186cc9f7
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发表于：2019/08/15 11:32:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人最近做氨基酸的PITC柱前衍生试验，其中一个标品谷氨酸出峰在3-4min出来，但是峰分叉，感觉不是一个物质，请问下有相关经验的老师指教一下，本人万分感激！
色谱条件为：
柱子：Agilent SB-C18 150mm*4.6mm, 5um
流动相A：0.1mol/L NaAC (pH=6.5)-乙腈（97:3）
流动相B：乙腈：水=4:1
进样量10uL
柱温40℃

结果谷氨酸峰形分叉，前肩峰拖得厉害，非常难看，后面其他氨基酸的峰形正常，并且能够分离。
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2019/11/10 10:30:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的谷氨酸没问题，丝氨酸和甘氨酸分裂成了两个峰还重叠在一起，目前还没有找到办法。
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有水有渝
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2019/11/11 9:08:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你单独衍生一个谷氨酸，同时做一个样品空白，看看是不是两个峰，判断一下确实两个峰，还是受到干扰
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m2968105
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2019/11/11 22:35:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看是不是溶剂效应，样品溶剂是什么？
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hujiangtao
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2019/11/12 10:54:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氨基酸柱前衍生不够稳定
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Ins_fb240e95
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2023/12/18 17:22:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
你单独衍生一个谷氨酸，同时做一个样品空白，看看是不是两个峰，判断一下确实两个峰，还是受到干扰
请问空白试验怎么做啊
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有水有渝
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2024/1/2 8:44:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_fb240e95(Ins_fb240e95) 发表:
请问空白试验怎么做啊
可以用溶解谷氨酸的溶剂作为空白样品，其他步骤完全一致
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dadgoh
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2024/1/3 6:36:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_ab167b08(Insm_ab167b08) 发表:我的谷氨酸没问题，丝氨酸和甘氨酸分裂成了两个峰还重叠在一起，目前还没有找到办法。
会不会是超载倒峰，降低这两个氨基酸浓度试试。
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