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主题：【求助】用液相测试三聚氰胺为什么会这样？

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wangyi181
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发表于：2013/12/02 22:16:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近打算做一下三聚氰胺的测试，参考的标准是GB/T 22388-2008 ,我们使用的是戴安液相v3000，检测器DAD，没有配置柱温箱，使用的是依利特4.6mm*250mmC18色谱柱，其它条件依标准设置。结果是，标样跑出来总是两个连在一起大小一般的色谱峰，而且紫外光谱图也一样！之后调整流动相的比例和PH值，得到的结果也只是保留时间上的变化，两个色谱峰还是连着出现！

有没有做三聚氰胺的大侠帮忙分析分析原因！
该帖子作者被版主 cminzhen加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励！
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2013/12/3 8:00:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准里要求的是40℃，柱温应该是影响分离度的一个因素。
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cminzhen
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2013/12/3 10:38:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温也会影响分离度的把？
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yuankui1984
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2013/12/3 10:38:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上谱图和参数看看
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liangliang0128
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2013/12/4 11:01:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把有机相减少试试
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武灵
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2013/12/4 20:54:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子对试剂是那个厂家的？纯度如何？
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hujiangtao
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2013/12/5 8:27:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是用三聚的专用柱比较好
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nixiaolong
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2013/12/5 11:31:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是柱子的问题 换一个柱试试看
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wangyi181
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2013/12/7 9:31:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应大家要求，现提供色谱图

第一幅图为流动相乙腈：缓冲盐=10：90条件下测试

第二幅图为流动相乙腈：缓冲盐=15：85条件下测试
附件：
三聚氰胺.doc
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wangyi181
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2013/12/7 9:33:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:
是不是柱子的问题 换一个柱试试看
换了新色谱柱，效果还是一样，也不知道问题出在哪，感觉柱温应该不至于影响这么大吧！
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wangyi181
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2013/12/7 9:34:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
标准里要求的是40℃，柱温应该是影响分离度的一个因素。
柱温有这么大的影响吗?
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