主题:【求助】求大家帮忙看看铅原子化时的背景信号怎么了?

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高山流云
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今天测完样品突然发现,测铅原子化时,背景信号的峰形像驼峰一样,呈现两个连接在一起的峰,样品的信号峰还是正常的,查看标准品的背景信号、样品信号都正常。我又查看了以前测铅样品时原子化阶段检测峰与背景峰都很正常啊。为什么会出现这种情况呢?

使用的仪器:瓦立安240Z石墨炉,塞曼扣背景。图中不太清晰的灰色曲线表示的背景信号,黑色曲线表示样品信号,红色圆圈标出的是原子化阶段

第一幅是标准品的信号图,由于溶液中没有复杂基体,原子化时背景信号很低



第二幅是异常背景信号,原子化时背景峰是两个连在一起的



第三幅是原来样品的信号图,原子化时只有一个完整的背景峰



有哪玩老师能给予指点
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冰斗
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灰化温度不够或灰化不充分吧
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2013/12/2 21:35:29 Last edit by 30199825
高山流云
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原文由 冰斗(30199825) 发表:
灰化温度不够或灰化不充分吧


我的灰化温度是600,不算低。灰化不好的结果是背景信号偏高,可是现在却出现两个连续的背景峰啊,这点我不明白
tingxi
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不用太在意背景吸收信号。只要背景吸光度不太大,不影响吸收信号就不用管它,至于峰型是否对称,是否出双峰都没必要管它,吸收信号漂亮就够了。
高山流云
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我也认为上面的“tingxi”说的有道理,但是遇到异常情况了总想弄清楚原因。

今天换了一个新石墨管,检测铅时就没有那种背景峰了,难道原来的异常峰是由于石墨管导致的?
专为学习
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高山流云
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我感觉标样空白在0.01ABS左右很不错了,有时空白都快到0.03ABS。酸用的是0.5mol/L的优级纯硝酸,北京化工厂的。
个人认为空白高是由于基体改进剂的原因,如果不加基体改进剂,空白在0.003ABS左右
夕阳
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高山流云
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比较清晰比较黑的是样品吸收峰,那个不清晰有点灰的是背景峰,可能由于电脑设置了保护色,截图后对比不太明显,影响各位查看了,不好意思
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