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主题：【求助】植物样标物中的K、Fe含量偏低

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发表于：2013/01/19 15:38:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消解植物样，测定铁锰铜锌钠钾钙镁，用标物做的，其他元素都在给定范围内，唯独Fe、K都偏低，做了好几次了，测定的值相当稳定但就是不在范围内。用的都是次灵敏线，K未加消电离剂。我想问的是：

1、定容酸的浓度、种类，燃气流量，燃烧头高度等只对吸收有影响，不影响最后的浓度值吧？

2、Fe不易损失易污染，K易污染，而我做的是偏低，很稳定，而且Na是在范围内，是购买标液出问题了吗？

3、这种情况我该如何逐步排除呢？
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2013/1/19 16:46:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铁锰铜锌钠钾钙镁，仅仅为铁、钾偏低？
这样的话前处理没有问题
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尘
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2013/1/19 17:01:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用水质的标样试下，是否是标线配制的问题
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悠旸
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2013/1/19 17:30:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是标准配置有问题，能排除这个吗？
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qq250083771
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2013/1/19 18:56:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液和样品在同一条件下测定，应该不会有影响
我建议，看看仪器测定过程中能量损失如何？具体办法，把标液测定一次，看看标液浓度测定值和理论值相差咋样？
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nphfm2009
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2013/1/19 19:01:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测钾要加消电离剂铯盐吧
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ldgfive
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2013/1/19 20:15:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是标准溶液配制的问题
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815121yqxx
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2013/1/20 9:41:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
铁锰铜锌钠钾钙镁，仅仅为铁、钾偏低？
这样的话前处理没有问题


秋月老师，抱歉昨天太忙，图就没来得及传。



上图是我用次灵敏线做的铁，其试样浓度大概是8ppm左右。



这个就是主线做的了，样液稀释后测定，可以看出来浓度增大了大概1ppm，快要触摸到给定范围的线了，但还差了那么点。难道次线还真有干扰不成？
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2013/1/20 9:44:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
铁锰铜锌钠钾钙镁，仅仅为铁、钾偏低？
这样的话前处理没有问题




这个是K的，也是次线，未加铯盐，但是钠钾混标
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815121yqxx
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2013/1/20 9:45:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
用水质的标样试下，是否是标线配制的问题


没有水质的标样，现买也来不及了
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815121yqxx
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2013/1/20 9:47:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
有可能是标准配置有问题，能排除这个吗？


这个是可以排除的，因为是直接拿购买的标液吸取、定容得的，不存在储备液的配制问题，而移液枪、枪头、容量瓶什么的都是随机拿，并不存在固定使用，但是得到的结果却很稳定，铁钾偏低
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