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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】汞工作曲线老是出现负截距

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xbzyh22222

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发表于：2013/01/19 13:23:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大侠们，你们好，最近做汞曲线的时候，老是出现负截距而且值比较大，砷倒是很好，我用的是海光AFS-2100的，载流，曲线都重配好几次了情况都差不多，元素灯换了，软管也换了，也没有改善，读数时间也到了16s，仪器也好好维护了，都得不到改善，郁闷呀。不知道什么问题了。

个人分析觉得，既然做砷没问题，汞就有问题，进样系统应该没问题，气路也应该没事。配曲线，从原液开始配下来配好几次，结果都差不多，人的因素应该不大，现在观察，除了个人因素外，还有就是，点灯炉丝，现在炉丝点亮后，炉丝的亮度不均匀，砷灯光直线方向偏亮，汞灯光直线方向偏暗，是炉丝排布不均匀引起的，这会不会影响呢。是不是要换炉丝了？还有就是现在最近新来的一批盐酸了，是广州产的（华大）分析纯的，以前一直用这个牌子的都没什么问题的，230V 、25mA 其他默认情况下试剂空白是280的荧光强度，0.4ppb这个点两百多一点，0.8ppb这个点就是400多，这个盐酸做砷的时候：250V，50mA的时候试剂空白是125左右，第一个点是2ppb有440的荧光强度，不知道有没有问题？一般试剂空白和第一个点的荧光强度荧光有多少差别才好？盐酸标签上：砷的是＜0.000005%，却没有汞这一项。请指教！！！

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尘

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2013/1/19 16:57:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的是国药GR盐酸，汞灯电流不是15mA吗?

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xbzyh22222

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2013/1/19 17:16:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 尘(fjh26) 发表:
我用的是国药GR盐酸，汞灯电流不是15mA吗?

之前工程师培训资料上面说是：20~40之间的，负高压是220~260之间的，具体我还在摸索。都是之前接手过来的时候的东西。

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yinapple

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2013/1/19 19:49:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

线性怎么样？
是不是仪器还不稳定，汞灯比较容易发生漂移

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2013/1/19 22:02:01 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yinapple(yinapple) 发表:
线性怎么样？
是不是仪器还不稳定，汞灯比较容易发生漂移

预热30分钟到1小时之间，够不？

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fengxueyixiao

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2013/1/20 14:37:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xbzyh22222(xbzyh22222) 发表:
原文由 yinapple(yinapple) 发表:
线性怎么样？
是不是仪器还不稳定，汞灯比较容易发生漂移

预热30分钟到1小时之间，够不？

你预热是点火后，走标准空白，让蠕动泵转动着预热的吗？

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wangjunyu

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2013/1/20 21:37:38 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照你描述炉丝的问题你可以把灯位进行调换来判断，建议使用仪器上面的样品测试功能，让仪器运转起来进行预热。

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xbzyh22222

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2013/1/21 14:10:01 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
原文由 xbzyh22222(xbzyh22222) 发表:
原文由 yinapple(yinapple) 发表:
线性怎么样？
是不是仪器还不稳定，汞灯比较容易发生漂移

预热30分钟到1小时之间，够不？

你预热是点火后，走标准空白，让蠕动泵转动着预热的吗？

线性还是有三个九的，预热只是点火喔，不知道怎么按前辈所说的预热呢。没试过，求教！

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