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主题：【求助】求助：微波消解相关问题？？

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kuuikaifeng
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发表于：2010/07/20 17:35:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原吸检测 最近测了一个样品，用微波消解先做全溶，再用EN71-3做可溶出，都定溶50ml,都加10%抗坏血酸+15%碘化钾+5%硫尿混合液2ml进行预还原，用氢化物发生器测，结果微波全溶的只有25PPM，可溶出的却有120PPM，可溶出的比全溶的浓度还要高。连做了几次结果都一样，不知是为什么？是什么原因产生的干扰？如何消除干扰？另发现有些样品如果含有钛白粉，Sb也测不出，可以确定样品中是含有Sb的，但就是没信号
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2010/7/20 17:57:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是在测定Sb的含量呀！
不知是干扰的问题
还是样品处理的问题？
Sb的化合物好像比较容易挥发吧

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dongfang16
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2010/7/21 10:01:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是氢化物发生器来检测Sb的含量，前处理方面我用的是微波消解，加硝酸跟H2O2，
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2010/7/23 8:47:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
全溶和可溶出两种方法的试剂是否一样?空白本底差多少?
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2010/7/29 9:11:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

可溶出是EN71是用的0.07N HCl;
全消解用的是HNO3+H2O2,基体的差别还是蛮大的
需要单独做曲线..........还有单独的空白
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mouhuaqian
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2010/7/29 12:21:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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可一时不知怎么发，想问：
消解0.1g土壤，总是有沉淀、残渣（黑色的）
用的是硝酸+HF+双氧水；另一种方案是：硝酸+盐酸+HF
请问有沉淀是没消解完全吗？工程师说是正常的
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2010/7/31 10:20:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mouhuaqian(mouhuaqian) 发表:
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可一时不知怎么发，想问：
消解0.1g土壤，总是有沉淀、残渣（黑色的）
用的是硝酸+HF+双氧水；另一种方案是：硝酸+盐酸+HF
请问有沉淀是没消解完全吗？工程师说是正常的

这得看沉淀是否太多。一般用硝酸氢氟酸后消解效果是不错的。最好用高氯酸把氢氟酸赶掉。
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