主题:【求助】DMF残留检测

浏览0 回复8 电梯直达
xkcpu
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我们一个原料要检测DMF的残留,大家有没有好的方法分享下,谢谢。
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tangtang
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xkcpu
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一般是溶液直接进样。


我想要的是色谱条件阿
wazcq
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阿宝
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如果是单独只测定一个dmf的话 好多柱子都可以的 中等极性,强极性
以前用wax柱子同时测定过10种溶剂,包括dmf
老实说 顶空进样 对dmf灵敏度 很差很差
xkcpu
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我看了AGILENT的耗材书上的方法:(DB-624 30*0.32 3微米的色谱柱,氦气,30CM/秒,40度保持5分钟,以10度/分升到260度并保持3分钟。分流比1:10,进样口:250度,检测器:300度),我按上面的方法做,峰形不好啊,就是一个三角形的包。我对比了下,不同处有1。我用的氮气,2,我的柱子膜厚1.8,3。我进样口只有200度。但也不至于峰型这么烂吧,AGILENT的方法的附图的峰型很好啊。大家帮忙分析下。
tangtang
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我看了AGILENT的耗材书上的方法:(DB-624 30*0.32 3微米的色谱柱,氦气,30CM/秒,40度保持5分钟,以10度/分升到260度并保持3分钟。分流比1:10,进样口:250度,检测器:300度),我按上面的方法做,峰形不好啊,就是一个三角形的包。我对比了下,不同处有1。我用的氮气,2,我的柱子膜厚1.8,3。我进样口只有200度。但也不至于峰型这么烂吧,AGILENT的方法的附图的峰型很好啊。大家帮忙分析下。


提高分流比看看。
xuewujx
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我看了AGILENT的耗材书上的方法:(DB-624 30*0.32 3微米的色谱柱,氦气,30CM/秒,40度保持5分钟,以10度/分升到260度并保持3分钟。分流比1:10,进样口:250度,检测器:300度),我按上面的方法做,峰形不好啊,就是一个三角形的包。我对比了下,不同处有1。我用的氮气,2,我的柱子膜厚1.8,3。我进样口只有200度。但也不至于峰型这么烂吧,AGILENT的方法的附图的峰型很好啊。大家帮忙分析下。


用0.53的柱子,或直接改用极性柱
秋醉虞阳
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