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主题：【求助】醛酮类化合物中有两个物质的检出限超了国标

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Insp_d7fbe73b
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发表于：2019/12/03 12:46:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
13种醛酮类化合物中，第7个和第8个峰的检出限比国标要高，用曲线最低浓度重复测了20针，取其中8针，结果还是偏大。看各位老司机有没有好办法，万分感谢。
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hujiangtao
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2019/12/3 13:53:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限达不到标准的话优化下仪器条件
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检测老菜鸟
v3295053
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2019/12/3 13:54:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是低浓度加标样品走偏差是吧，你要这样的话，直接配检出限附近的浓度的混标不是更好？
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Insp_d7fbe73b
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2019/12/3 14:07:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:你用的是低浓度加标样品走偏差是吧，你要这样的话，直接配检出限附近的浓度的混标不是更好？
我直接用的国标曲线上的最低点浓度0.1。基线有点漂，浓度越高，基线越稳，不懂。
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Insp_d7fbe73b
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2019/12/3 14:15:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:检出限达不到标准的话优化下仪器条件
我这个条件峰行分的比国标好一些的。国标上面的走过一针峰都分不开。老板的钱不好赚啊
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hujiangtao
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2019/12/3 15:04:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_d7fbe73b(Insp_d7fbe73b) 发表:我这个条件峰行分的比国标好一些的。国标上面的走过一针峰都分不开。老板的钱不好赚啊
那就是仪器本身的问题了 可能灯能量不足
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通标小菜鸟
v3141805
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2019/12/3 15:07:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低浓度重复性差所以导致相对偏差s值大，最后检出限超范围，你曲线再往下走一个点，扩大曲线的范围后再测，按理说是连续的七针或者八针，不能从20针里面挑数据
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GRANT
fatinsect
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2019/12/3 15:33:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线最低浓度重复测试，然后求标准偏差S，从而求检出限，检出限高于预期，是因为重复测试精度差
解决的办法:
1.调整仪器是得仪器状态最佳
2.曲线最低浓度和检出限浓度的2-5倍，哪个大？尽量取在检出限浓度的2-5倍的最大倍数的浓度来重复测试，求方法检出限。
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sdlzkw007
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2019/12/3 15:36:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度洗脱的问题可能是因为流动相不合适，导致基线平直度差，检出限不合格。
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langyabeilei
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2019/12/3 16:13:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
低浓度重复性差所以导致相对偏差s值大，最后检出限超范围，你曲线再往下走一个点，扩大曲线的范围后再测，按理说是连续的七针或者八针，不能从20针里面挑数据
说易干难啊，我太南了，哈哈。选择性使用数据。
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rr丿
v3251800
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2019/12/4 8:02:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议查一下这个标准的编制说明，看一下验证单位是咋做出来的。之前做ICP ，按标准处理，有几个元素死活不满足要求，去查了一下，结果那几个元素处理方法不一样。。。。
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