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主题：【已应助】环境空气氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光法救助

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8023ming
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发表于：2019/12/03 17:35:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HJ534-2009次氯酸钠-水杨酸分光法测定空气中氨 做曲线空白总是偏高 达不到要求 最低做到0.046，而且重复性不太好，标准里面次氯酸钠和亚硝基铁氰化钠溶液都是加入两滴 感觉这个误差会不会大？造成重复性差？做这个实验需要注意哪些方面呢？做到崩溃的人儿求救啊！！！
推荐答案：oscar_2007回复于2024/02/25
1.第一, HJ534-2009次氯酸钠-水杨酸分光法测定空气中氨 做曲线空白总是偏高 达不到要求 最低做到0.046，且重复性不太好，原因可能有环境本底因素没有控制好，以及器皿影响的差异，空白太高考虑买蒸馏水试试。
2.第二，考虑购买成品的氨氮试剂，选水杨酸法的，比较容易稳定，显色大约20分钟。
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2019/12/3 17:40:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就少加点看看空白能不能降下来
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通标小菜鸟
v3141805
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2019/12/3 17:40:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
操作的房间需要是没有用过氨水的，不然会有本底干扰，会造成空白偏高
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2019/12/3 17:43:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
那就少加点看看空白能不能降下来
我试过少加 第一次空白就降到0.046 第二次空白0.056 但是高浓度的好像又上不去 o(╥﹏╥)o
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2019/12/3 17:45:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
操作的房间需要是没有用过氨水的，不然会有本底干扰，会造成空白偏高
最近没有用过氨水 但是现在身处的实验室比较简陋 没有划分出氨氮总氮氨等单独测定的房间。。。
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老兵
wangliqian
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2019/12/3 21:01:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 8023ming(8023ming) 发表:
最近没有用过氨水 但是现在身处的实验室比较简陋 没有划分出氨氮总氮氨等单独测定的房间。。。
最好划分出氨氮总氮氨等单独测定的房间，然后注意比色管洗净后不要长期敞口暴露在空气中。
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wjf1234wjf
v2980992
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2019/12/3 22:36:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低用量看空白能不能下来
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冰饼兵
m3324084
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2019/12/3 22:56:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了
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8023ming
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2019/12/4 8:30:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
最好划分出氨氮总氮氨等单独测定的房间，然后注意比色管洗净后不要长期敞口暴露在空气中。
好的 今天我再试一试
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8023ming
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2019/12/4 11:51:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
最好划分出氨氮总氮氨等单独测定的房间，然后注意比色管洗净后不要长期敞口暴露在空气中。


你好，这是我今天做的 我自己觉得用滴管加2滴试剂不好控制，我大概称量了一下 一滴大概0.05g我就用移液枪加 做了两次 一次加100μL 一次加50μL 都带标样做 做出来都在范围内，但是空白都是不达标，对于这样的曲线我该怎么选择呢？以后我是要加50μl 还是100μl呢？

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2019/12/4 11:53:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
那就少加点看看空白能不能降下来
你好，这是我今天做的 我自己觉得用滴管加2滴试剂不好控制，重复性不太好我大概称量了一下 一滴大概0.05g我就用移液枪加 做了两次 一次加100μL 一次加50μL 都带标样做 做出来都在范围内，但是空白都是不达标，对于这样的曲线我该怎么选择呢？以后我是要加50μl 还是100μl呢？
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