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主题：【求助】硝酸中铬含量一般在多少？

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Insm_69920230
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发表于：2019/11/29 22:21:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用石墨炉做食品中铬，实际空白很高基本都到了标曲的最高点了，这样的测量样品还能准确吗？
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hujiangtao
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2019/11/30 9:35:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最少要用优级纯的
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ldgfive
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2019/11/30 9:41:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
普通的硝酸中铬元素含量都比较高
建议使用MOS级硝酸，这种硝酸铬元素本底值低
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夕阳
anping
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2019/11/30 21:19:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸试剂瓶的标签上没有标注吗？

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2019/11/30 21:19:37 Last edit by anping
skytoboo
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2019/12/1 21:52:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5ugL，好像。
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Insm_e5ea6d7b
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2019/12/2 17:06:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我来说说。上个月中旬，用某品牌的优级纯硝酸做了大米样品的铬分析，样品和试剂空白都加了8毫升浓硝酸、微波消解、赶酸、定容到10毫升。由于铬含量太大、仪器分析时再稀释了5倍（取1毫升加入4毫升纯水），石墨炉测定：样品空白的铬含量=28.27ug/L ，由此算出优级纯硝酸里的铬含量=28.27*5*10/8=176.7ug/L。空白值非常大，样品的铬常常出现负数结果，而且双样平行非常差，无法顺利准确完成铬检测工作，已报分管领导，求购晶瑞公司的电子级硝酸（UP-S级）。
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jjj333
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2019/12/25 14:44:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:
我来说说。上个月中旬，用某品牌的优级纯硝酸做了大米样品的铬分析，样品和试剂空白都加了8毫升浓硝酸、微波消解、赶酸、定容到10毫升。由于铬含量太大、仪器分析时再稀释了5倍（取1毫升加入4毫升纯水），石墨炉测定：样品空白的铬含量=28.27ug/L ，由此算出优级纯硝酸里的铬含量=28.27*5*10/8=176.7ug/L。空白值非常大，样品的铬常常出现负数结果，而且双样平行非常差，无法顺利准确完成铬检测工作，已报分管领导，求购晶瑞公司的电子级硝酸（UP-S级）。
请问一下，你们做完微波消解后开盖，黄烟冒得厉害吗？我也是做得大米样，称0.3~0.5g，用5mL硝酸消的，开盖时黄烟源源不断要冒个3、4秒钟，稍微开快点就会在排气口看到有液滴了
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Insm_11eda2db
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2020/3/8 14:26:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jjj333(jjj333) 发表:
请问一下，你们做完微波消解后开盖，黄烟冒得厉害吗？我也是做得大米样，称0.3~0.5g，用5mL硝酸消的，开盖时黄烟源源不断要冒个3、4秒钟，稍微开快点就会在排气口看到有液滴了
有黄烟很正常，我们做食品基本拧开后都会喷出黄烟，切记不要对着人
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valorb
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2020/3/8 16:40:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看报告单？
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deer
lujun710711
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2020/3/9 7:30:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由hujiangtao(hujiangtao)发表:最少要用优级纯的
现在有的优级纯的也不行
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jjj333
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2020/3/27 9:51:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_11eda2db(Insm_11eda2db) 发表:
有黄烟很正常，我们做食品基本拧开后都会喷出黄烟，切记不要对着人
我用称样量0.5g做，消完后开罐的黄烟是接近棕色的黄烟，而且要持续将近10秒，最后定容上机测的铅和铬会偏低很多，铅最差情况只有标准值的1/10不到，铬相对好点，1/5~1/2，偶尔能做到下限附近。称样量减少到0.2g，黄烟会淡一点，同时铅铬值也会上升一点，但还是不太理想。我想是不是冒烟时铅跟着跑掉了
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