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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】lc-afs测价态砷，响应低，求助

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仪器小霸王
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发表于：2019/02/20 09:39:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦1260+海光9760，国标操作，载流液5%hcl，硼氢化钾按照仪器商给的，流动相也是仪器商建议的。
3价出峰3min，5价出峰7min，汉密尔顿阴离子柱，响应很低，5ng/mL 3价有小峰，5价没有。灯电流都90/60，负高压300了，新灯30/15根本不出峰。
仪器连接的管路比较长，会是原因吗？之前faps做的一次效果很好，忘了条件设置了，现在越做越差了。
1ng/mL 的检出限，你们做的出吗
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hujiangtao
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2019/2/20 10:32:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来也是这款柱子吗
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半米雪
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2019/2/20 15:14:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的吉天仪器，色谱柱跟你的型号是一样的，5ng/mL的三价砷相应还能看的出来，5ng/mL五价砷相应基本看不出来，我们把5%盐酸载流改成7%硝酸载流，感觉好一些
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仪器小霸王
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2019/2/20 16:11:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
原来也是这款柱子吗
是的，之前也是这柱子
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仪器小霸王
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2019/2/20 16:12:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 半米雪(v3088115) 发表:
我用的吉天仪器，色谱柱跟你的型号是一样的，5ng/mL的三价砷相应还能看的出来，5ng/mL五价砷相应基本看不出来，我们把5%盐酸载流改成7%硝酸载流，感觉好一些
好的，我明天试试
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形态peki1988
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2019/2/21 22:26:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

5ppb两种形态
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2019/2/22 18:21:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灵敏度底一个有可能是柱子性能下降，另外一个是氢火焰不够，一个是检查泵管性能好坏，调节泵卡松紧，可以增大载流7%；还原剂2-3%；。
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仪器小霸王
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2019/2/25 8:34:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 形态peki1988(peking88) 发表:

5ppb两种形态
请问你用的什么流动相？仪器参数怎么设置的？我试试，目前因为只有一根色谱柱能使用，无法排查

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