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主题：【求助】干灰化法测定螺旋藻中总砷含量时遇到的问题

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mm449717
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发表于：2019/06/10 16:34:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
螺旋藻粉加完硝酸镁半天后再加氧化镁，为什么会出现蓝色？蓝色是什么？怎么加才不会变色？氧化镁的作用是什么呢？国标上说加完硝酸镁烘干再加氧化镁，可是有人告诉我不能烘干，烘干砷会跑掉，要直接加氧化镁覆盖。有人在做这个吗？
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2019/6/10 16:49:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么一定要灰化,其他处理方法不能做?
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我是风儿
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2019/6/10 17:04:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化后出现了蓝色是因为样品中有比较高的铜离子吧，这个是正常的，只要灰化完全，不影响砷的测定
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wangjunyu
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2019/6/10 17:07:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取0.1~0.5g样于50mL石英坩埚，加入6mL硝酸，盖上表面皿静置冷消解120min。置于电热板上，50℃保持20min，100℃保持30min，160℃保持3h至消解液成微黄色澄清。取掉表面皿，160℃赶酸至消解液约1mL，加入2mL的50%硝酸镁溶液，继续赶酸至蒸干。之后，盖上石英坩埚盖，移入马弗炉，300℃保持3min，650℃保持6min。取出冷却，加入5%的盐酸溶液溶解并转移至25mL的比色管中，加入2.5mL硫脲溶液，最后5%盐酸溶液定容，待测。同时做试剂空白试验。
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mm449717
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2019/6/11 10:17:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:为什么一定要灰化,其他处理方法不能做?
我试过湿消解，用加热板把握不好那个剩余量，做的结果好低，感觉是不是都跑掉了
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mm449717
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2019/6/11 10:17:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:取0.1~0.5g样于50mL石英坩埚，加入6mL硝酸，盖上表面皿静置冷消解120min。置于电热板上，50℃保持20min，100℃保持30min，160℃保持3h至消解液成微黄色澄清。取掉表面皿，160℃赶酸至消解液约1mL，加入2mL的50%硝酸镁溶液，继续赶酸至蒸干。之后，盖上石英坩埚盖，移入马弗炉，300℃保持3min，650℃保持6min。取出冷却，加入5%的盐酸溶液溶解并转移至25mL的比色管中，加入2.5mL硫脲溶液，最后5%盐酸溶液定容，待测。同时做试剂空白试验。
这是湿法干灰化结合？
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mm449717
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2019/6/11 10:19:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:灰化后出现了蓝色是因为样品中有比较高的铜离子吧，这个是正常的，只要灰化完全，不影响砷的测定
一加就变蓝，他们让改用轻质氧化镁，覆盖的好一些，就好一些
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2019/6/11 12:52:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mm449717(mm449717) 发表:这是湿法干灰化结合？
是的
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天空晴朗chen65
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2019/6/20 9:05:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中加入硝酸镁的水溶液，再烘干，很费时间的吧。但是如果：样品中加入硝酸镁的水溶液，在电炉上小火蒸干，又会出现“沸腾”、形成一层样品膜、样品爆燃溢出杯外的现象，这是在做鸡精、膨化食品时候的炭化过程里的困惑。食品伙伴网论坛的有个帖子介绍了日本的做法：配制硝酸镁的乙醇溶液，加入样品后点燃溶液，---，我参考这个思路，做了鸡精等食品的干灰化，最后灰化的样品中炭粒很少，基本上成功，缺点是没有做砷回收验证，。这里介绍详细过程如下：1配制 助灰化剂溶液  称取7.5000g六水硝酸镁（AR）于200mL烧杯，加入2.50mL纯净水，摇匀，再加入47.5mL无水乙醇（AR），充分振摇使硝酸镁溶解，成为150g/L的硝酸镁乙醇溶液。2  称取均匀的试样1.000g于瓷坩埚中，加入150g/L的硝酸镁乙醇溶液10.0mL，摇匀、浸泡30min，把脱脂棉条点燃、再引燃坩埚里的溶液。自然熄火后，立即在样品上加入1.0000g氧化镁，摊平，开电炉、小火炭化至无烟（半掩盖子、无石棉网）、立即移入马弗炉、以缓慢的速率升温至550度、保持4h。补充：氧化镁的作用：压住样品防止剧烈燃烧防止样品飞出；吸收样品中升华的砷生成难以灰化砷产物，提高回收率；使样品疏松可以让样品灰化完全。
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huangza
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2019/6/20 9:09:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消解用少量硫酸就不会有问题了，再加上混合酸
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天空晴朗chen65
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2019/6/20 9:11:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
点燃溶液，目的是为了加快样品中有机质的氧化过程------
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