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主题：【求助】豆芽中六苄基腺嘌呤的测定，有没有大神优化的前处理分享一下，谢谢

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wuchubuzai
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发表于：2019/05/31 11:59:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2019/5/31 14:17:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4.3 提取：
称取试样 5.00g 于 50ml 离心管中，加入 20μL 甲酸，再加入 20mL 乙腈，漩涡混匀 1min 左右，然后超声 5 min,超声结束冷却后 10000rpm 离心机离心 5min，上清液转移至新的 50ml 离心管中，然后加入 2.0gNaCl(使其饱和有结晶)，漩涡混匀2min 后 10000rpm 离心 2min，吸出 2mL 乙腈相入试管中， 50℃下用氮气吹干，加入 0.2mL 甲醇漩涡溶解，再加入 3mL 40mmol/L 的盐酸溶液混匀，转移至离心管内， 15000rpm 离心机离心 5min，分出上清液待净化。
4.4 净化：
先用 5mL 甲醇、 5mL 水、 5mL 40mmol/L 的盐酸溶液活化 MCS 柱，活化结束后 4.3 上清液转移到 MCS 柱内，待样品过柱后，用 5ml 水淋洗除杂，真空抽干 5min，加入 5mL 甲醇洗脱收集于 10ml 具塞试管内，抽干得洗脱液 1；再用 5mL 5mL 5%氨化甲醇洗脱，收集于 10mL 具塞试管内，得洗脱液 2；洗脱液 1 和 2 在 50℃下用氮气吹干，分别加入 0.1mL 甲醇超声溶解残留物，再加入 0.9mL 10%甲醇/水溶液混匀， 过 0.22μm 滤膜后待 UPLC-MS/MS 分析。 洗脱液 1 用于分析赤霉素、 2， 4-D、4-氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸 5 种植物生长调节剂，洗脱液 2 用于分析氯吡脲、噻苯隆、 6-BA、多效唑、 6-KT5 种植物生长调节剂。
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senke
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2019/5/31 21:15:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB 23381
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