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主题：【求助】农残前处理

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dlleap
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发表于：2019/08/28 13:10:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有成熟的肉类食物农残前处理技术  使用spe 不用凝胶 的
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雾非雾
mcds
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2019/8/28 14:21:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
日本官方发布的一起法畜水产的方法好像是只用SPE柱的，没做过，据说还是GPC+SPE的净化效果好。
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我是风儿
nphfm2009
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2019/8/28 19:49:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是这样前处理的：称取3 g动物性产品（精确至0.01 g）匀浆样品至50 mL离心管中，加入乙腈15 mL，水5 mL，用均质机15000 r/min均质1 min，加入3 g氯化钠，继续均质0.5 min，3500 r/min离心10 min，用移液管移取上清液10 mL，待净化。
将Envi-18柱串联在LC-NH2柱上方，置于鸡心瓶上，LC-NH2柱上装入1 cm高无水硫酸钠，用10 mL乙腈溶液淋洗，弃去淋洗液，将10 mL提取液过柱，再加入15 mL乙腈溶液淋洗，自然流速，收集25 mL洗脱液旋转蒸发至近干（尽量不要干，剩一点），2?2.5mL丙酮 正己烷（1 1, V V）溶液洗鸡心瓶，溶液移入小试管，氮气吹干，丙酮 正己烷（1 1, V V）溶液定容至1 mL上机。
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米小圈
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2019/8/29 8:34:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议还是使用SPE柱净化一下，这样对仪器的影响会小一些，很多品牌的SPE柱都有除油比较好的产品，可以咨询一下供货商。
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hujiangtao
hujiangtao
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2019/8/29 14:52:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肉基质更复杂 不过spe或q法的话干扰太大了
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zyl3367898
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2019/9/1 21:55:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果使用GPC，很费试剂的，几十毫升的试剂一会就用完了。
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MMYG
jl070869
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2019/9/3 10:13:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
我们是这样前处理的：称取3 g动物性产品（精确至0.01 g）匀浆样品至50 mL离心管中，加入乙腈15 mL，水5 mL，用均质机15000 r/min均质1 min，加入3 g氯化钠，继续均质0.5 min，3500 r/min离心10 min，用移液管移取上清液10 mL，待净化。
将Envi-18柱串联在LC-NH2柱上方，置于鸡心瓶上，LC-NH2柱上装入1 cm高无水硫酸钠，用10 mL乙腈溶液淋洗，弃去淋洗液，将10 mL提取液过柱，再加入15 mL乙腈溶液淋洗，自然流速，收集25 mL洗脱液旋转蒸发至近干（尽量不要干，剩一点），2?2.5mL丙酮 正己烷（1 1, V V）溶液洗鸡心瓶，溶液移入小试管，氮气吹干，丙酮 正己烷（1 1, V V）溶液定容至1 mL上机。


称取3 g动物性产品（精确至0.01 g）----称量
匀浆样品至50 mL离心管中，加入乙腈15 mL，水5 mL，用均质机15000 r/min均质1 min，----提取
加入3 g氯化钠，继续均质0.5 min，----使水饱和
3500 r/min离心10 min，用移液管移取上清液10 mL，----分层
将Envi-18柱串联在LC-NH2柱上方，置于鸡心瓶上，LC-NH2柱上装入1 cm高无水硫酸钠，用10 mL乙腈溶液淋洗，弃去淋洗液，----活化
将10 mL提取液过柱，再加入15 mL乙腈溶液淋洗，自然流速，收集25 mL洗脱液----净化
旋转蒸发至近干（尽量不要干，剩一点），2~2.5mL丙酮 正己烷（1+1, V /V）溶液洗鸡心瓶，溶液移入小试管，氮气吹干，丙酮 正己烷（1+1, V /V）溶液定容至1 mL上机。----定容
很清晰，点赞！！回收率怎么样？
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zyl3367898
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2019/9/6 22:00:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面写清目的，一下子清晰多了。
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