主题:【求助】农残前处理

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dlleap
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有没有成熟的肉类食物农残前处理技术  使用spe 不用凝胶 的
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雾非雾
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日本官方发布的一起法畜水产的方法好像是只用SPE柱的,没做过,据说还是GPC+SPE的净化效果好。
我是风儿
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我们是这样前处理的:称取3 g动物性产品(精确至0.01 g)匀浆样品至50 mL离心管中,加入乙腈15 mL,水5 mL,用均质机15000 r/min均质1 min,加入3 g氯化钠,继续均质0.5 min,3500 r/min离心10 min,用移液管移取上清液10 mL,待净化。
将Envi-18柱串联在LC-NH2柱上方,置于鸡心瓶上,LC-NH2柱上装入1 cm高无水硫酸钠,用10 mL乙腈溶液淋洗,弃去淋洗液,将10 mL提取液过柱,再加入15 mL乙腈溶液淋洗,自然流速,收集25 mL洗脱液旋转蒸发至近干(尽量不要干,剩一点),2?2.5mL丙酮 正己烷(1 1, V V)溶液洗鸡心瓶,溶液移入小试管,氮气吹干,丙酮 正己烷(1 1, V V)溶液定容至1 mL上机。
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米小圈
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建议还是使用SPE柱净化一下,这样对仪器的影响会小一些,很多品牌的SPE柱都有除油比较好的产品,可以咨询一下供货商。
hujiangtao
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zyl3367898
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如果使用GPC,很费试剂的,几十毫升的试剂一会就用完了。
MMYG
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
我们是这样前处理的:称取3 g动物性产品(精确至0.01 g)匀浆样品至50 mL离心管中,加入乙腈15 mL,水5 mL,用均质机15000 r/min均质1 min,加入3 g氯化钠,继续均质0.5 min,3500 r/min离心10 min,用移液管移取上清液10 mL,待净化。
将Envi-18柱串联在LC-NH2柱上方,置于鸡心瓶上,LC-NH2柱上装入1 cm高无水硫酸钠,用10 mL乙腈溶液淋洗,弃去淋洗液,将10 mL提取液过柱,再加入15 mL乙腈溶液淋洗,自然流速,收集25 mL洗脱液旋转蒸发至近干(尽量不要干,剩一点),2?2.5mL丙酮 正己烷(1 1, V V)溶液洗鸡心瓶,溶液移入小试管,氮气吹干,丙酮 正己烷(1 1, V V)溶液定容至1 mL上机。


称取3 g动物性产品(精确至0.01 g)----称量
匀浆样品至50 mL离心管中,加入乙腈15 mL,水5 mL,用均质机15000 r/min均质1 min,----提取
加入3 g氯化钠,继续均质0.5 min,----使水饱和
3500 r/min离心10 min,用移液管移取上清液10 mL,----分层
将Envi-18柱串联在LC-NH2柱上方,置于鸡心瓶上,LC-NH2柱上装入1 cm高无水硫酸钠,用10 mL乙腈溶液淋洗,弃去淋洗液,----活化
将10 mL提取液过柱,再加入15 mL乙腈溶液淋洗,自然流速,收集25 mL洗脱液----净化
旋转蒸发至近干(尽量不要干,剩一点),2~2.5mL丙酮 正己烷(1+1, V /V)溶液洗鸡心瓶,溶液移入小试管,氮气吹干,丙酮 正己烷(1+1, V /V)溶液定容至1 mL上机。----定容
很清晰,点赞!!回收率怎么样?
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zyl3367898
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