主题:【求助】液质联用测脱氧核苷三磷酸响应值降低!特别低!

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Insm_67cc8ef5
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最近在建立液相质谱测细胞内脱氧核苷三磷酸,但是响应值特别低。最开始试的时候用的是500 ng/mL的标准品,MRM都有 10^3左右,结果后来氮气用完了新的一直没来,中间断气了三天之后就一直响应值特别低,autotune后,其他人用ESI positive都正常了,结果我这个用ESI negative的还是只有一百多,提高了十倍浓度照样只有两三百,最开始试的时候用连接柱不上色谱柱都有10^3的。已经试过不同pH的流动相,从sigma买了新的标准品,换过配样品的溶剂等等,一直没啥改善,求各位大侠指点迷津!谢谢!
用的是Agilent 6410,ESI negative,Phenomenex Luna Aminopropyl做HILIC,流动相是20mM NH4Ac pH 9.45和乙腈,流速0.2 mL/min,Gas Temp 300 C,Gas Flow 10L/min,Nebulizer 25 psi,Capillary Negative 3000V。
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welewolf
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你一开始的时候响应及不高,如要测定还需进一步优化。后面的响应降低可能和断气有关。
hujiangtao
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Ins_31b6d831
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