实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8037936今日发帖：471 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
农残检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】六六六、滴滴涕回收率偏高怎么回事？

浏览0 回复12 电梯直达
Insm_b0266438
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2019/01/15 09:36:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理：空白加标，用1ml饱和生理盐水浸泡3h，加1勺氯化钠，再用20ml正己烷和丙酮（1:1）提取30min,取10ml出来与15ml离心管中，加入1ml的浓硫酸，离心，取上清液。再加1ml浓硫酸重复2-3次至上清液变清。取上清液直接上机。结果比添加的农残浓度大了一倍，结果发现浓硫酸与丙酮反应所提导致浓度提高一倍，但是算出的回收率在70%-140%之间。请问如何提高农残检测的回收率。
该帖子作者被版主 雾非雾加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气质联用(GC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
荆棘鸟
zongguitang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/15 10:09:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的什么检测方法？提取如果用丙酮正己烷，挥干用石油醚定容后再酸净化可能好一些。酸净化法很老了，不好用，现在都是固相萃取、凝胶净化或者净化包快速处理。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
荆棘鸟
zongguitang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/15 14:35:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提高回收率主要是减少每一步的损失，除了标准操作保证提取效率外，在保证净化效果的同时减少操作流程的步数和前处理时间。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
雾非雾
mcds
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/15 15:28:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在浓硫酸是不是也归为易制毒溶剂需要办相关的许可证才能购买？
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/15 22:15:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，买硫酸要办许可证。做六六六可以不用硫酸，用NY761方法，也简单，回收率也很好。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_b0266438
Insm_b0266438
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/16 10:44:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:用的什么检测方法？提取如果用丙酮正己烷，挥干用石油醚定容后再酸净化可能好一些。酸净化法很老了，不好用，现在都是固相萃取、凝胶净化或者净化包快速处理。
好的，哟用石油醚试一下。我们实验室现在没有其他进化的仪器试剂。所以只能用酸进化。谢谢??(ˊωˋ*)??
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_b0266438
Insm_b0266438
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/16 10:45:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:现在浓硫酸是不是也归为易制毒溶剂需要办相关的许可证才能购买？
是的。购买有点麻烦
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
hujiangtao
hujiangtao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/16 14:44:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
761的方法回收还可以啊
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
我是风儿
nphfm2009
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/16 19:12:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
现在浓硫酸是不是也归为易制毒溶剂需要办相关的许可证才能购买？
是的，现在购买很难的，而且实验室管理也很严
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
我是风儿
nphfm2009
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/16 19:13:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
是的，买硫酸要办许可证。做六六六可以不用硫酸，用NY761方法，也简单，回收率也很好。
可是做茶叶中的六六六、滴滴涕还真的要用浓硫酸来净化处理更干净的
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/1/16 22:11:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做茶叶用哪个标准？新实施的23200.113标准，用Quechers法可以做茶叶。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁