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主题：【讨论】QuEChERS 净化方法与Carb/NH2 柱净化方法比较

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我是风儿
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发表于：2019/03/23 21:11:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
                          QuEChERS 净化方法与Carb/NH2 柱净化方法比较
随着GB23200.113-2018标准的实施，使用QuEChERS 净化方法来检测农药残留被越来越多的检测者所采用，大家讨论下以下两种净化方法对检测具体有哪些影响？
净化
当采用质谱检测时，以下两种净化方法任选其一；当采用 PFPD 检测时，以采用 Carb/NH2 柱净化法为最佳。
QuEChERS 净化：将上述乙腈提取样品的合并的 30 mL 提取液转移至 50 mL离心管中， 加入 1.5g 无水硫酸钠和 0.5g PSA 粉末(对于脂肪含量较高的蔬菜品种如豆类等，再加入 0.25 g C18 固相吸附剂)，涡旋后 5000rpm 离心 2min。取上清至鸡心瓶中，于 30°C 水浴中旋转蒸发至近干，用正己烷复溶于 5 mL 具塞试管中，用氮气吹至近干，用正己烷定容至 1 mL，过膜，待 gc-PFPD 或者 gc-MS分析。
Carb/NH2 柱净化：将上述样品用丙酮：二氯甲烷（ 1： 1，体积比）分次复溶至 3 mL，取 Carb/NH2 柱，置于合适的架子上固定好，用 5 mL 丙酮：二氯甲烷（ 1： 1，体积比）溶液淋洗活化小柱。当混合液液面即将到达小柱吸附层表面时，立即将复溶后的提取液上柱，开始收集流出液，待液面即将到达小柱吸附层表面时，再以 30 mL 丙酮：二氯甲烷（ 1： 1，体积比）洗脱；收集全部洗脱液与上述流出液合并于 30°C 水浴中旋转蒸发至近干，用正己烷复溶于 5 mL 具塞试管中，用氮气吹至近干，用正己烷定容至 1 mL，经针筒式微孔过滤膜过滤后转移至气相色谱进样瓶中，待 gc 或者 gc-MS 分析。
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zyl3367898
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2019/3/24 22:19:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
113里是用乙酸乙酯复溶的，为何你用正已烷，还有用Carb/NH2 柱过柱子好，还是用弗罗里析柱柱子好。
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雾非雾
mcds
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2019/3/24 23:27:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于溶解度的问题，用正己烷复溶感觉应该换成用1:1的丙酮正己烷复溶，及最后的定容比较好，记得以前有些液质项目用2:8的丙酮正己烷定容都不好（能看到明显不溶解），况且是纯正己烷了。
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雾非雾
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2019/3/24 23:29:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果纯就除杂质而言Carb/NH2 柱应该比弗罗里析柱要好，目前比较通行的方法也都是用Carb/NH2 柱。
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wodehisense
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2019/3/25 10:49:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
快速方法种GC-MS的灵敏度达不到吧，得用GC-MS-MS来检测吧
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我是风儿
nphfm2009
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2019/3/25 20:05:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
113里是用乙酸乙酯复溶的，为何你用正已烷，还有用Carb/NH2 柱过柱子好，还是用弗罗里析柱柱子好。
我们是测定：植物性样品中 49 种（ 58 个组分）有机磷类农药残留的气相色谱法、气相色谱质谱联用法测定的操作规程。除杂质的效果来说，当然是用Carb/NH2 柱子好
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我是风儿
nphfm2009
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2019/3/25 20:09:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
由于溶解度的问题，用正己烷复溶感觉应该换成用1:1的丙酮正己烷复溶，及最后的定容比较好，记得以前有些液质项目用2:8的丙酮正己烷定容都不好（能看到明显不溶解），况且是纯正己烷了。
我们只有做有机磷，溶解度还好的
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zyl3367898
zyl3367898
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2019/4/1 22:25:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不氮吹不复溶，能上气质质吗？回收率如何？因为看到许多厂家的Q试剂包都是不氮吹的。
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