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主题：【求助】关于配制有机氯农残混合对照溶液的问题

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davidsure
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发表于：2009/12/03 00:44:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助:本人在做有机氯农残实验时,在配制九大有机氯农残的混合对照品中遇到了这样的一个问题:中检所提供的对照品溶液为甲醇溶液(以前的是苯溶液),与溶剂正已烷或者石油醚II不互溶,呈液滴状在容量瓶底.
有人遇到过这事吗，指教一下该如何配制这混合对照呢！！！
万分感谢~
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2009/12/3 8:02:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先把甲醇的标低温下用氮气吹干再用正己烷定容。
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davidsure
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2009/12/3 8:33:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
先把甲醇的标低温下用氮气吹干再用正己烷定容。

 
如果先把甲醇的标低温下用氮气吹干再转移定容的话，会不会引起很大的误差？
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nikkopiggy
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2009/12/3 9:44:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用丙酮过渡
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雾非雾
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2009/12/3 10:40:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 davidsure(Davidsure) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
先把甲醇的标低温下用氮气吹干再用正己烷定容。

 
如果先把甲醇的标低温下用氮气吹干再转移定容的话，会不会引起很大的误差？


我们不用转移，一般就在原容量瓶里（混标都配在里面，只是把需先吹干的按所需的量加好吹干后，再加其它标样）定容，怕转移有损失。
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雾非雾
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2009/12/3 10:41:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nikkopiggy(nikkopiggy) 发表:
用丙酮过渡


如果混标的数目比较大，或是标准品初始浓度与最终浓度差比较小，很可能还是要吹的。
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wqm321
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2009/12/3 13:31:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么一定要用正己烷或石油醚配标准品呢，可以用乙酸乙酯，丙酮啊什么的极性稍大的溶剂啊！即便你的样品是用石油醚提取的也可以，标样和试样不必用相同的溶剂！
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我在故我思
hotdoglet
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2009/12/3 13:31:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般高浓度的用氮吹近干对有机氯的损失不是很大；高浓度的标样用丙酮等助溶即可。
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davidsure
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2009/12/3 16:39:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我在故我思(hotdoglet) 发表:
一般高浓度的用氮吹近干对有机氯的损失不是很大；高浓度的标样用丙酮等助溶即可。

如果用丙酮助溶的话，用量多少呢。我还有一个疑惑，丙酮含有氧原子，不担心对ECD的损害吗？
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davidsure
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2009/12/3 16:41:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wqm321(wqm321) 发表:
为什么一定要用正己烷或石油醚配标准品呢，可以用乙酸乙酯，丙酮啊什么的极性稍大的溶剂啊！即便你的样品是用石油醚提取的也可以，标样和试样不必用相同的溶剂！

问题是乙酸乙酯，丙酮含有氧原子，电负性比较高，担心对ECD不好。
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我在故我思
hotdoglet
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2009/12/4 13:51:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 davidsure(davidsure) 发表:
原文由 wqm321(wqm321) 发表:
为什么一定要用正己烷或石油醚配标准品呢，可以用乙酸乙酯，丙酮啊什么的极性稍大的溶剂啊！即便你的样品是用石油醚提取的也可以，标样和试样不必用相同的溶剂！

问题是乙酸乙酯，丙酮含有氧原子，电负性比较高，担心对ECD不好。

你好！丙酮和乙酸乙酯作溶剂我都试过，两者对ECD的影响不是很显著，而且您使用的丙酮的量很少的，就是第一步助溶时加入的。
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