实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8028526今日发帖：578 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
水质检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】关于化学需氧量标定的问题

浏览0 回复11 电梯直达
小太阳啊
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2020/03/13 14:16:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近做的COD的标定的滴定结果都在30几，非常的不正常，然后我又做了好几遍也是一样，由于标定都做不准，所以样品我也没法做。我又把重铬酸钾和硫酸亚铁铵重新按照HJ828-2017重新配置了一下，最后还是有差距。我用的是快速消解法，取溶液和重铬酸钾用的是移液枪。15ml的硫酸-硫酸银用的是50ml量筒。消解了2h。消解冷却后加的45ml水。

所以我想问一下各位老师，这到底是为什么？谢谢
推荐答案：郭景祎回复于2020/03/13
误差比较大一般就是配制过程有大偏差或者计算的问题，另外也要看看消解过程是不是有问题，还可以做一个数值固定的水样，看看结果怎么样
为您推荐
近期热榜
热门活动
专属顾问快速对接
获取验证码
立即提交
哈希
哈希公司（HACH）
4008316616-1405
相关阅读
温哥
m3003977
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/3/13 16:18:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标定的滴定结果在30几，怎么理解这句话？？？只要保证标定消耗的体积和空白的消耗体积相差不大，就证明没污染，至于重铬酸钾的浓度，标定出来是多少就多少，硫酸亚铁铵也是
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
郭景祎
guojingyi-2010
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/3/13 16:23:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
误差比较大一般就是配制过程有大偏差或者计算的问题，另外也要看看消解过程是不是有问题，还可以做一个数值固定的水样，看看结果怎么样
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
GRANT
fatinsect
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/3/13 17:25:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平行做几个空白看看平行性如何
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
老兵
wangliqian
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/3/13 21:32:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HJ828-2017与楼主用的是快速消解法可不是同一方法。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小太阳啊
Ins_071ab346
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/3/14 10:25:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 温哥(m3003977) 发表:
标定的滴定结果在30几，怎么理解这句话？？？只要保证标定消耗的体积和空白的消耗体积相差不大，就证明没污染，至于重铬酸钾的浓度，标定出来是多少就多少，硫酸亚铁铵也是
由于硫酸亚铁铵的配制浓度是0.05，所以一般情况下基本的滴定值都在25左右，但是我做出来最终结果都偏大
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小太阳啊
Ins_071ab346
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/3/14 10:27:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
HJ828-2017与楼主用的是快速消解法可不是同一方法。
不好意思，是我搞错了，不是快速消解法，是重铬酸盐法
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
WUYUWUQIU
wulin321
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/3/14 11:07:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
严格按照标准操作，如差别大，那就要做一下核查，看看是试剂的原因还是操作手法的原因
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
老兵
wangliqian
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/3/14 16:45:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小太阳啊(Ins_071ab346) 发表:
由于硫酸亚铁铵的配制浓度是0.05，所以一般情况下基本的滴定值都在25左右，但是我做出来最终结果都偏大


对于COD浓度低于50mg/L的样品，所用硫酸亚铁铵的浓度应为0.005mol/L。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/3/14 21:59:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用大肚管，比移液枪要准确。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
温哥
m3003977
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/3/16 12:10:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小太阳啊(Ins_071ab346) 发表: 由于硫酸亚铁铵的配制浓度是0.05，所以一般情况下基本的滴定值都在25左右，但是我做出来最终结果都偏大
那你只是标定而已，对cod结果没影响的，问题是出在你配制试剂，要么重铬酸钾高了，要么硫酸亚铁铵低了，。。后者更有嫌疑
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁