主题:【已应助】硬脂酸镁GC

浏览0 回复10 电梯直达
Insm_b83fc81b
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??做硬脂酸镁测定棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯,棕榈酸甲酯占了38%,无论怎么怎么做,后面还有个小峰!请问色谱图正常嘛
推荐答案:lhl回复于2020/09/21
容易用单标确认主要的两个峰。对于小峰,考虑有可能是其中一个物质的同分异构体;来自其中一个物质、溶剂、配制过程中所使用容器中带入或者进样针中的杂质;来自进样口或者色谱柱中的残留。
可以尝试以下方法排除:进其他样品如果没有,排除针、进样口和色谱柱。单独进溶剂,如果有,那么怀疑溶剂。重新更换干净容器配制,如果没有了,那么可能是容器不干净导致。
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砂锅粥
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有没有GC-MS?如果有的话就方便确认小峰是什么物质。

或者进单标确认一下是否有小峰出现。如果单标都没有小峰的话那么可以判断小峰为其他物质(杂质)。
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2020/9/21 16:38:38 Last edit by czcht
lhl
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容易用单标确认主要的两个峰。对于小峰,考虑有可能是其中一个物质的同分异构体;来自其中一个物质、溶剂、配制过程中所使用容器中带入或者进样针中的杂质;来自进样口或者色谱柱中的残留。
可以尝试以下方法排除:进其他样品如果没有,排除针、进样口和色谱柱。单独进溶剂,如果有,那么怀疑溶剂。重新更换干净容器配制,如果没有了,那么可能是容器不干净导致。
zengzhengce1
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原文由 lhl(lhl8595) 发表:容易用单标确认主要的两个峰。对于小峰,考虑有可能是其中一个物质的同分异构体;来自其中一个物质、溶剂、配制过程中所使用容器中带入或者进样针中的杂质;来自进样口或者色谱柱中的残留。可以尝试以下方法排除:进其他样品如果没有,排除针、进样口和色谱柱。单独进溶剂,如果有,那么怀疑溶剂。重新更换干净容器配制,如果没有了,那么可能是容器不干净导致。
谢谢老师的回答!单标定位了,空白对照进样,没有最后面一个峰,单针进了溶剂也没有,这个做了3遍了,样品中还是有最后一个峰,如果不计入总锋面积,勉强合格,现在不知道最后一个峰是什么东西
Insm_b83fc81b
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原文由 zengzhengce1(zengzhengce163) 发表:这个是正常的啊
但是有了记入总锋面积,样品就不合格,厂家说是合格的
Insm_b83fc81b
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:有没有GC-MS?如果有的话就方便确认小峰是什么物质。或者进单标确认一下是否有小峰出现。如果单标都没有小峰的话那么可以判断小峰为其他物质(杂质)。
单标和混标都没有那个杂峰,不知道硬脂酸镁这个样品长时间会分解嘛
lhl
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原文由 Insm_b83fc81b(Insm_b83fc81b) 发表:单标和混标都没有那个杂峰,不知道硬脂酸镁这个样品长时间会分解嘛
怀疑分解的话,可以做个小试验。新鲜的样品进一次,放置一段时间再进一次,比较一下出峰的大小。
zyl3367898
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avih1981
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Insm_b83fc81b
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原文由 avih1981(v2741071) 发表:进单标确认下后面的小峰是不是杂质峰
进单标后面的没有那个小峰
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