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主题：【第十三届原创】记一次FID点火困难，出峰推迟且变小的解决

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wazcq
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Science发表于：2020/09/21 08:49:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为wazcq原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
      公司的气相是岛津GC-2010Plus，配有AOC-20i+s自动进样器，做不同项目难免要换柱子。一天要做固定污染源甲醇，于是把SH-RTX5（30m*0.32mm*0.25μm）柱换成Stabliwax（30m*0.32mm*0.5μm），用气密针手动气体直接进样1ml做样品，做完样品换回SH-RTX5柱时发现点火困难，点火时收集器那边橙红光非常明显，啪啪声音比平时响了很多。



好不容易点火成功了，做二硫化碳中VOC样品时发现，溶剂峰推迟，样品出峰很小。图中红色图是纯二硫化碳，黑色的样品，最大峰是二硫化碳。



      排查过程：首先查看自动进样器有没有进到样品，发现正常进样。然后怀疑漏气，于是换了进样口隔垫，衬管及O型圈，进样发现问题如故。怀疑色谱柱堵了，拆下检测器端把毛细柱插入无水乙醇发现有持续的气泡，说明色谱柱没有堵。

      联想到点火困难，那应该是检测器堵，于是拆FID收集极：



发现收集极和喷嘴脏了，用无水乙醇擦洗收集极和喷嘴，用1μl微量注射器的针芯插入喷嘴发现确实是堵了，于是疏通喷嘴。



      再次点火进样发现一切正常，问题解决。

      总结：FID也要经常维护，发现点火困难，出峰推迟，不出峰或者出峰变小有可能是FID堵住了，要用工具疏通。因为FID喷嘴口很小，于是想到用1μl微量注射器的针芯来疏通。不过这个针芯比较软，如果有细而硬的工具那就效果更好了。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 10积分， 2经验，加分理由：原创有奖
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wazcq
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2020/9/21 9:44:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我记得岛津有个 疏通自动进样针的工具，用那个来疏通喷嘴应该也行吧 有谁试过？
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yifan1117
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2020/9/22 14:23:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
喷嘴要定期清洗。
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wazcq
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2020/9/22 14:42:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
喷嘴要定期清洗。
没有取喷嘴的工具 就用无水乙醇擦了几下
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zyl3367898
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2020/9/22 18:18:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有捅喷嘴的工具吗？用针芯捅也一样，就是软了点。
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zengzhengce1
zengzhengce163
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2020/9/22 19:02:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又学一招
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wazcq
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2020/9/22 20:08:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
没有捅喷嘴的工具吗？用针芯捅也一样，就是软了点。
喷嘴就是针芯捅的，就是喷嘴周围再用无水乙醇擦了下
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avih1981
v2741071
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2020/9/24 8:58:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用针芯的话太软了，需要有耐心
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wazcq
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2020/9/24 9:00:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 avih1981(v2741071) 发表:
用针芯的话太软了，需要有耐心
用过之后 1ul 进样针也就基本上废了
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avih1981
v2741071
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2020/9/24 10:09:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是用费针芯
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qqqid
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2020/9/24 10:53:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID喷嘴积碳这么严重，平时做的样品比较脏吧？
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