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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】气相顶空法做水中三氯甲烷四氯化碳，方法改进：稀释用移液管还是移液枪

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Insp_d6b9f44d

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发表于：2020/09/23 20:07:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求问各位老师：新手进行水中三氯甲烷四氯化碳顶空实验，从1.2-2mL的安剖瓶中吸取原液，加甲醇稀释制成储备液，这一步感觉用胖肚吸管是明显不合适的，量不够润洗的，操作不便，那应该如何进行？再从储备液中吸取少量稀释成水溶液，这步是用什么吸取的？用移液管担心挥发性大，用移液枪也担心吸取有机溶剂不准确，尤其是小量程的时候。目前用移液枪进行过多次实验，标曲线性大多数都不错，为0.9992-0.9997，偶尔也会有点偏离的情况。但是做盲样验证的时候，准确度会略有偏差，有高有低有正常，想请问各位老师如何改进实验，谢谢！（在论坛里学习了一些经验，如注意空气和本底用水的影响，现对稀释这块非常纠结）

推荐答案：通标小菜鸟回复于2020/09/24

1、如果做曲线的话可以忽略不计，因为曲线看的还是物质的绝对量。如果是样品稀释的话，体积就有蛮大影响了，100ul以内加到10ml里算10ml体积可以接受，如果是取1～2ml样至10ml空白水里就不能这么操作了，要么就事先在其它容器里稀释好再用移液管移取10ml稀释后的样品至顶空瓶中。
2、可以这么做，但如果是这样做的话有个小孔可能会漏气，具体效果没试过

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2020/9/24 9:24:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

移取少量有机标液建议用微量进样针，微量进样针有10ul、25ul、50ul、100ul、250ul、500ul、1ml等多种量程，稀释过程中也可以组合使用，最重要的是这些针都是玻璃气密性针，适合移取有机这种具有挥发性的标液，而且在移取微量体积时精度肯定比移液枪高。这种针价格不贵，淘宝上也有的卖，可以去看一下。而且用这种针稀释以甲醇为溶剂的标液后再注入顶空瓶中，顶空瓶中事先已经加好空白试剂水，然后加标液需要将针头插入液面以下进行添加，否则会挥发掉造成结果偏差

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2020/9/24 9:37:25 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
移取少量有机标液建议用微量进样针，微量进样针有10ul、25ul、50ul、100ul、250ul、500ul、1ml等多种量程，稀释过程中也可以组合使用，最重要的是这些针都是玻璃气密性针，适合移取有机这种具有挥发性的标液，而且在移取微量体积时精度肯定比移液枪高。这种针价格不贵，淘宝上也有的卖，可以去看一下。而且用这种针稀释以甲醇为溶剂的标液后再注入顶空瓶中，顶空瓶中事先已经加好空白试剂水，然后加标液需要将针头插入液面以下进行添加，否则会挥发掉造成结果偏差

最少取多少ul？

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2020/9/24 10:41:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.2--2mL安瓿设计是用移液管取液体的，取有机溶液只要保证管子是干净的，不需要润洗管子。
取无机元素类的酸溶液才需要润洗管子，但无机元素类的标准溶液一般是20mL的安瓿，有足够的标液润洗管子。

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2020/9/24 11:05:04 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个是不需要润洗的，本身一般就1ml点

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2020/9/24 12:32:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
移取少量有机标液建议用微量进样针，微量进样针有10ul、25ul、50ul、100ul、250ul、500ul、1ml等多种量程，稀释过程中也可以组合使用，最重要的是这些针都是玻璃气密性针，适合移取有机这种具有挥发性的标液，而且在移取微量体积时精度肯定比移液枪高。这种针价格不贵，淘宝上也有的卖，可以去看一下。而且用这种针稀释以甲醇为溶剂的标液后再注入顶空瓶中，顶空瓶中事先已经加好空白试剂水，然后加标液需要将针头插入液面以下进行添加，否则会挥发掉造成结果偏差

老师您好！在论坛里看到有用进样针稀释的，存在疑惑是：一、正常操作是准确吸取10.00mL水样进顶空瓶，然后上机；如果先取10.00纯水于顶空瓶中，再加有机试剂进去的话，会不会产生由体积影响带来的误差？如果误差可以忽略不计，最大加进去的有机样能是多少微升？二、看到有老师操作是先密封顶空瓶盖，在从盖上扎针进样，这样后续顶空升温的时候盖上有孔不会造成逸散损失吗？

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