通用直接进样方法:
检测条件
仪器:气色谱仪(GC)
色谱柱:DB-624, 30m?320mm,1.8μm或等同色谱柱
进样口温度:200℃
检测器温度:280℃
柱温:40℃(5min),5℃/min,130℃(0min) ,50℃/min,230℃(3min)
流速:1mL/min(恒流)
分流比:10:1
氢气流速:40mL/min
空气流速:400mL/min
尾吹流速:25mL/min
进样量:1.0μL
实验结果可以参考下表,外标对照品和供试品浓度按照限度峰面积自行调整
溶剂名称 英文简写 浓度
(mg/mL) 稀释剂 保留时间
(min) 峰面积 峰高
甲醇 MeOH 10.8 DMF 4.059 5450.1 1414.7
乙醇 EtOH 9.6 DMF 5.497 7184.8 1494.9
丙酮 DMK 10.1 DMF 6.303 7835.2 2033.5
异丙醇 IPA 9.9 DMF 6.663 8095.4 1528.9
乙腈 ACN 10.0 DMF 6.979 7774.2 1455.4
二氯甲烷 DCM 10.0 DMF 7.274 2337.4 526.2
甲基叔丁基醚 MTBE 11.0 DMF 7.870 10229.6 2166.9
二乙胺 DEA 9.5 DMF 7.928 8847.3 2061.7
正己烷 n-Hepxane 9.8 DMF 8.505 12078.7 2899.8
乙酸乙酯 EA 10.5 DMF 10.312 7154.4 1747.7
氯仿 TCM 10.5 DMF 10.854 1412.6 302.3
苯 Benzene 10.2 ACN 12.154 19450.7 4476.8
2-甲基四氢呋喃 2-MeTHF 10.1 DMF 12.427 10500.1 2475.0
正庚烷 n-Heptane 10.3 DCM 12.765 18163.3 3952.5
1,4-二氧六环 Dioxane 10.3 MeOH 14.491 6029.2 1371.9
吡啶 Pyridine 10.5 ACN 16.462 15945.4 3503.8
甲苯 Tol 10.6 ACN 16.738 22169.2 5089.1
N,N-二甲基甲酰胺 DMF 10.1 ACN 19.669 6841.4 1148.3
二甲基亚砜 DMSO 9.9 ACN 22.677 7384.1 1000.2
N-甲基吡咯烷酮 NMP 10.1 ACN 25.835 10109.5 4589.5
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