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主题：【求助】泛酸钙残留溶剂毛细柱的选择

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发表于：2011/03/09 21:18:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照泛酸钙残留溶剂标准：
配制成含二氯甲烷36ppm，三氯甲烷3.6ppm，三氯乙烯4.8ppm，二氧六环22.8ppm，苯0.12ppm的水溶液，精密取5ml于顶空瓶加无水硫酸钠
1g密封摇匀作为对照液
精密取样品0.3g置顶空瓶精密加水5ml与无水硫酸钠1g密封摇匀，作为供试液
顶空温度90℃ 平衡30分钟。SE54柱 柱温45℃ 载气为氦气  3.5psi或4.5ml/min  FID检测器  残留溶剂应符合规定

问题一：我手头有SE54两根 30m*0.25mm*0.25μm  和30m*0.53mm*1.00μm
根据标准是0.53mm 可是0.25mm分离度会好些 不知道如何选择？
问题二：标准没有提到分流比，那该怎么设好呢？这个苯的标准是最低的≤0.0002% 应该属于痕量分析了。痕量分析似乎0.53mm更合适
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2011/3/10 11:46:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以先试试 30m*0.53mm*1.00μm
厚液膜对溶剂分离有优势
苯属于一类溶剂，限量低，我做的时候是用溶液直接进样检测的，不知道顶空是否可以达到要求
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2011/3/10 20:24:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个标准是参照美国药典30版 又要按照中国药典残留溶剂法。有人做过吗？
它的柱温45℃，而二氧六环沸点101℃能出峰吗？
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2011/3/13 8:55:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
这个标准是参照美国药典30版 又要按照中国药典残留溶剂法。有人做过吗？
它的柱温45℃，而二氧六环沸点101℃能出峰吗？

两个药典如果冲突了怎么办？为什么要参考两个药典？
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2011/3/13 10:35:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
这个标准是参照美国药典30版 又要按照中国药典残留溶剂法。有人做过吗？
它的柱温45℃，而二氧六环沸点101℃能出峰吗？

两个药典如果冲突了怎么办？为什么要参考两个药典？


泛酸钙是进口的，有人按美国药典30版挥发性有机杂质做了是合格的。
这个标准可能是 根据美国药典做些修改而来的。明天我去看看 有个编号的
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wazcq
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2011/3/15 13:44:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国家食品药品监督管理局
      进口药品注册标准                          标准号：JX20080149
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