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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱内标和外标两种方法检测结果差别大

浏览0 回复17 电梯直达
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发表于：2020/12/10 16:04:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助:2020版药典升版，丙二醇含量检测外标改内标，做方法学确认，两种检测结果相差很大，外标含量97.7%偏差0.1%内标含量110.8%偏差1 .2%
推荐答案：viki回复于2020/12/11
内标物的选择是否合理呢？内标法比较重要的是内标物的选择。
考虑一下内标物的因素吧，主要有：1、内标物在样品里混合不好；2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 
内标物的选择应该遵循以下原则：1.内标物与被分析物质的物理化学性质要相似（如：沸点、极性、化学结构等）；2.内标物应是该试样中不存在的纯物质；3.它必须完全溶于被测样品（或溶剂）中，且不与被测样品起化学反应；并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；4.能加入内标物的量应接近于被测组分；5.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。且又不共溢出，目的是为了避免仪器的不稳定性所造成的灵敏度的差异； 6.选择合适的内标物加入量，使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%，以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。
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未来工程师
v3214185
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2020/12/10 16:24:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定量一般内标准，但是也不绝对
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砂锅粥
czcht
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2020/12/10 16:28:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上来讲内标法是要准确些，但是内标法加内标的量要控制好，不然内标一校正之后反而就不准了。
建议楼主严格控制加标量一致。
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安平
byron1111
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2020/12/10 17:24:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好详细说说具体分析条件为好，有图为好。


那个定量方法更准，要用控制样品来验证。


如果是百分含量，可能外标的结果更加合理一点。
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zyl3367898
zyl3367898
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2020/12/10 21:10:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用基质配标液，看数据如何。
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viki
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2020/12/11 8:24:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标物的选择是否合理呢？内标法比较重要的是内标物的选择。
考虑一下内标物的因素吧，主要有：1、内标物在样品里混合不好；2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 
内标物的选择应该遵循以下原则：1.内标物与被分析物质的物理化学性质要相似（如：沸点、极性、化学结构等）；2.内标物应是该试样中不存在的纯物质；3.它必须完全溶于被测样品（或溶剂）中，且不与被测样品起化学反应；并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；4.能加入内标物的量应接近于被测组分；5.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。且又不共溢出，目的是为了避免仪器的不稳定性所造成的灵敏度的差异； 6.选择合适的内标物加入量，使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%，以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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yzguo
yzguo
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2020/12/11 8:36:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测测标样看怎么样
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p3301837
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2020/12/11 9:25:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体说明下操作过程，单从结果上无法判断谁更准确，从原理上来说内标相对更准点。
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WUYUWUQIU
wulin321
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2020/12/11 11:31:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
外标法比较方便，但是对进样量的要求控制的要精确，一般进样量对内标法的影响较小，一般定量一内标法为准
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Insm_d9724e67
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2020/12/11 14:06:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3301837(p3301837) 发表:具体说明下操作过程，单从结果上无法判断谁更准确，从原理上来说内标相对更准点。
外标法，供试品与对照品均为10毫克每毫升，无水乙醇为溶剂定容
内标法，对照品50毫克到50毫升量瓶作为100%浓度，40，60分别为80%，120%浓度，内标物为1.3丁二醇1.001g到100毫升量瓶，分别取五毫升到三种浓度对照品瓶中，加无水乙醇定容，样品配制取50毫克到50毫升量瓶，加五毫升内标溶液，无水乙醇定容
两种方法色谱条件完全一样
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Insm_d9724e67
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2020/12/11 14:07:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:测测标样看怎么样
是个好方法，试一下
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