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液相色谱（LC）
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主题：【求助】震惊！！安捷伦1220高效液相图谱峰形不正，竟做出这种事情

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Insm_d1d17bd7
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发表于：2020/03/05 17:15:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
春节休假近一个月，复工后启动安捷伦高效液相色谱仪时，发现图谱中所有峰形与之前有所差异，像是拖峰又像是双峰，具体形状如下图。主要用1-癸烷磺酸钠和乙腈测定烟酸和维生素B6,用乙酸钠溶液和80%乙腈测定牛磺酸。请各位大神，各位前辈多多指教，小女子感激不尽，90°鞠躬，非常感谢！  ??
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hujiangtao
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2020/3/5 18:30:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很明显柱效降低了
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sdlzkw007
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2020/3/5 19:24:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用离子对试剂和缓冲盐要对色谱柱进行仔细清洗和维护，否则柱效下降得非常快！
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2020/3/5 23:03:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:很明显柱效降低了
请问有什么可以改善的方法
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2020/3/5 23:05:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:使用离子对试剂和缓冲盐要对色谱柱进行仔细清洗和维护，否则柱效下降得非常快！
每次跑完样品，我们都会用超纯水和乙腈冲洗43分钟，然后把乙腈换成甲醇再冲洗10分钟，请问有什么更好的清洗色谱柱的方法吗？可不可以改善柱效？
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小不董
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2020/3/6 8:31:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这柱效下降了，很难改善了，我以前的柱子倒过来用过，会有所改善，但只能用于暂时没有新柱子时应急。
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dadgoh
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2020/3/6 8:49:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱效下降了。用小流量长时间冲洗。看是否恢复。
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检测老菜鸟
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2020/3/6 9:17:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱效的问题，如果是因为长时间没用，那就可能是没保存好。多冲
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杜ZY
Ins_528e0251
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2020/3/6 13:56:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
别干分析了，明天去UC报道??
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sdlzkw007
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2020/3/6 15:18:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_d1d17bd7(Insm_d1d17bd7) 发表:每次跑完样品，我们都会用超纯水和乙腈冲洗43分钟，然后把乙腈换成甲醇再冲洗10分钟，请问有什么更好的清洗色谱柱的方法吗？可不可以改善柱效？
改善柱效需要一定的动手能力，不建议你们操作，或者每次实验完成后冲洗的时间不够，建议你们改善实验过程，结束后使用100%纯水冲洗系统15分钟，然后按照实验条件换成与缓冲盐同比例的纯水冲洗系统90分钟，最后改成100%甲醇冲洗系统20分钟，停机。下次开机先按照与缓冲盐同比例的纯水冲洗系统30分钟后再使用缓冲盐平衡系统40～60分钟，开始进样分析。每年都有2～3次全系统的清洗，使用大约50℃的纯水，使用直接（2通）代替色谱柱，快速冲洗系统，把吸滤头拆下来使用稀酸浸泡（可以温热），如果吸滤头是不锈钢烧结的话，直接放入热水中超声波清洗，然后纯水浸泡后使用。
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小俊俊同学啦
Insm_d5f8a0e5
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2020/3/7 10:37:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈，标题党
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手机版： 震惊！！安捷伦1220高效液相图谱峰形不正，竟做出这种事情
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