主题:【求助】为什么石墨炉测Pb会出现双峰?

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jiieie
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求助各位:
用石墨炉测pb标准溶液,20ppb测的峰型很好,重复性也好,如下图1,30ppb就会偶尔出现双峰,重复性也变差,这是为什么呢,如图2。实验条件如下。基改是4%的磷酸二氢氨。
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ldgfive
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看情况感觉象是原子化温度有点低了
建议提高原子化温度试试
jiieie
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:看情况感觉象是原子化温度有点低了建议提高原子化温度试试
所以原子化温度和样品浓度有关系?
GRANT
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jiieie
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原文由 GRANT(fatinsect) 发表:换硝酸钯作为基改,应该能消除双峰现象
为啥20ppb没有双峰呢
sdlzkw007
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原子化温度可以理解为提供的能量密度,当浓度升高需要更好的原子化,所以需要更充分的能量密度(原子化温度)
GRANT
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原文由 jiieie(v3062405) 发表:
为啥20ppb没有双峰呢
标准溶液本底简单,而样品本底复杂,需要基体改进来获得更好的稳定性、重现性,消除双峰现象
夕阳
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jiieie
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原文由 GRANT(fatinsect) 发表: 标准溶液本底简单,而样品本底复杂,需要基体改进来获得更好的稳定性、重现性,消除双峰现象
我分析的都是标准样品,没有实际样品。
jiieie
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原文由 夕阳(anping) 发表:送给楼主一篇我在2009年写的文章,供你参考。
谢谢您,安老师,我不理解的是为什么同样的实验条件下,分析20ppb的铅没有双峰,而30ppb的就有?都是标准溶液
夕阳
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原文由 jiieie(v3062405) 发表:
谢谢您,安老师,我不理解的是为什么同样的实验条件下,分析20ppb的铅没有双峰,而30ppb的就有?都是标准溶液


请解释一下你的升温程序中每一个步骤的设置思路;尤其是两步干燥程序的走势(我看不懂)和1350°原子化温度的设置思路?尤其是为何除残温度(2600°)的设置要高于原子化温度高达1250°?



此外,楼主如有时间能否按照原升温程序再测一遍不加基改(磷酸氢二铵)的标准样品系列?因为标液不加基改液也是可以的,我怀疑你的基改液纯度有问题,所以要求你再测一遍不加基改的标液系列,以作为对两种系列的峰形的比较,如此就会对产生的双峰的原因一目了然啦。

另外,楼主使用的是什么牌子的仪器啊?石墨炉是横向加热的还是纵向加热的?也没有交代。
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2020/2/29 8:55:59 Last edit by anping
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