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原子吸收光谱（AAS）
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主题：普吸通用原子吸收测铅和镉，结果偏高很多，跪求高手指导！

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zj29533743
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发表于：2015/01/19 13:13:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我们公司主要测一些饲料原料，硫酸铜、石粉、沸石粉、氧化锌、硫酸锌等之类的铅砷镉，这次和分公司以及第三方实验室测试统一样品，发现自己实验室结果偏差好大，结果偏高很多，不知道到底哪边有问题。第三方实验室的方法和机器型号都不知道，本实验室和分公司实验室，测铅和镉时，方法都是加5ml盐酸（1:1）和5ml硝酸（1：1），然后用石墨加热板（分公司用电炉）加热，剩2-3ml（分公司剩5ml），然后冷却定容至50ml，过滤上机检测。本实验室普吸通用AAS-990F，分公司用的岛津，都用283nm，都用氘灯扣背景了（本实验室测镉时，不用氘灯扣背景)。但是，最终结果偏差好大啊，同一样品，本实验室重复多次试验，结果还是很平行的。现在就是不知道到底是何原因，想请高手帮忙一起找找原因。万分感激！跪求指导！
推荐答案：huangza回复于2015/01/19
可以选择一些质量控制手段，空白，加标，用标准物质验证等等
这些样品中铅镉，背景值很高吧，改进剂用的什么？还有石墨炉条件是怎样的？
补充答案：

游戏规则回复于2015/01/19

用微波消解仪消解样品吧，消解样品时间短，取样量少，减少污染等。

gaohw321回复于2015/01/19

方法最好用微波消解；从表中可以看到数据普遍偏大，我觉得跟标准曲线有关系，再做加标然后判断。

有水有渝回复于2015/01/19

我觉得的是普析仪器的通病，高铁、高钙样品中的铅感觉检测结果都偏高。样品的溶解性很关键，如石粉要考虑酸是否足够，这台仪器测镉的灵敏度还行，测铅的灵敏度就要差的，为了克服干扰，我们尽量选择少称样品，以标准加入法进行检测。

envirend回复于2015/01/20

应该结合你的称样量和定容体积（当然这些你没有给出这些信息）来反推液体浓度——看是否符合你的仪器方法检出下限要求？
  我对你的仪器不熟悉，不清楚你用的是火焰还是石墨炉的呢？

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2015/1/19 13:13:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
沙发，求帮助
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huangza
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2015/1/19 16:26:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以选择一些质量控制手段，空白，加标，用标准物质验证等等
这些样品中铅镉，背景值很高吧，改进剂用的什么？还有石墨炉条件是怎样的？
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游戏规则
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2015/1/19 17:02:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用微波消解仪消解样品吧，消解样品时间短，取样量少，减少污染等。
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2015/1/26 22:25:57 Last edit by henkyq
gaohw321
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2015/1/19 18:39:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法最好用微波消解；从表中可以看到数据普遍偏大，我觉得跟标准曲线有关系，再做加标然后判断。
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有水有渝
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2015/1/19 21:00:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得的是普析仪器的通病，高铁、高钙样品中的铅感觉检测结果都偏高。样品的溶解性很关键，如石粉要考虑酸是否足够，这台仪器测镉的灵敏度还行，测铅的灵敏度就要差的，为了克服干扰，我们尽量选择少称样品，以标准加入法进行检测。
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ldgfive
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2015/1/20 8:22:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的铅是用火焰法还是石墨炉法测试的呀？？？
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zj29533743
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2015/1/20 8:58:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测铅的时候氘灯背景值很高的，测镉的话不扣背景的，用的是火焰法测得，283.3nm
原文由 huangza(huangza) 发表:
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这些样品中铅镉，背景值很高吧，改进剂用的什么？还有石墨炉条件是怎样的？
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2015/1/20 8:59:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尝试了购买新的标准品了，做的曲线和吸光度与旧标准品一样的，没啥大偏差，内标法没试过，因为当初直接按照国标做的
原文由 gaohw321(v2840163) 发表:
方法最好用微波消解；从表中可以看到数据普遍偏大，我觉得跟标准曲线有关系，再做加标然后判断。
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2015/1/20 9:02:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
s少称样品，含量过低，会不会做的不平行呢？我们是检测实验室，内标法相对外标法更繁琐，效率不高，高手有没有尝试加过基体改进剂或者掩蔽剂之类的东西啊？每次咨询普吸工程师，每次的回复就是我们实验手法或者实验试剂的问题
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
我觉得的是普析仪器的通病，高铁、高钙样品中的铅感觉检测结果都偏高。样品的溶解性很关键，如石粉要考虑酸是否足够，这台仪器测镉的灵敏度还行，测铅的灵敏度就要差的，为了克服干扰，我们尽量选择少称样品，以标准加入法进行检测。
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2015/1/20 9:03:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰，283.3nm，氘灯扣背景
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你的铅是用火焰法还是石墨炉法测试的呀？？？
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手机版： 普吸通用原子吸收测铅和镉，结果偏高很多，跪求高手指导！
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