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主题：【求助】求助，标准曲线响应因子相对平均偏差高，

浏览0 回复14 电梯直达
蓝三胖
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发表于：2020/02/10 22:35:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是安捷伦8890和5977b，做标准曲线的时候线偏离原点，基本上都是在右侧偏离原点，如图是苯胺类的曲线，RSD高，配置的时候是中间液用微量注射器（混标，替代物，内标）移到进样小瓶混合。求各位大佬指点一下，求助。
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2020/2/11 9:17:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般情况下是不会过原点的，正常情况。一般不要强制过原点。
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hujiangtao
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2020/2/11 9:24:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常的 多点一般不强制过原点
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通标小菜鸟
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2020/2/11 9:25:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你图上采用的是线性拟合呀，RSD高不一定是曲线配制有问题，也有可能是仪器不稳定带来的，用平均相对响应因子拟合和线性拟合出来是不一样的
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蓝三胖
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2020/2/11 13:18:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:你图上采用的是线性拟合呀，RSD高不一定是曲线配制有问题，也有可能是仪器不稳定带来的，用平均相对响应因子拟合和线性拟合出来是不一样的
是这样的，标准上要求rsd小于20，大于20的话可以用线性拟合2个9以上，但是最好是用响应因子的。
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检测老菜鸟
v3295053
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2020/2/11 13:50:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定容呢？         
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蓝三胖
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2020/2/11 14:00:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:定容呢？                     
定溶的话比如说加100ul内标，加500ul混标替代物1比1，再加400ul溶剂
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sdlzkw007
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2020/2/11 16:50:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单一浓度标准溶液多进几次看一下稳定性（rsd），如果很高，需要解决仪器的问题，否则再考虑标准溶液的问题。很大概率是进样注射器或者进样口的问题。
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蓝三胖
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2020/2/11 18:49:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:单一浓度标准溶液多进几次看一下稳定性（rsd），如果很高，需要解决仪器的问题，否则再考虑标准溶液的问题。很大概率是进样注射器或者进样口的问题。
单一浓度下重复性是好的，就是做标线时偏移原点右侧太多。
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guangcai1980
guangcai1980
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2020/2/12 8:41:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以选择同一浓度溶液进样量不同试一下，如果线性可以，就说明样品的配制有问题，不是仪器的问题。
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symmacros
jimzhu
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2020/2/12 8:55:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问注射器是多少微升？
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