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主题：【已应助】亚甲蓝法测定水中硫化物，采样时固定剂用的用量怎么判断呢

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pengf_huo灬
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发表于：2021/11/18 09:42:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 在采样时，每升水样（没稀释的原水样）先加2 mL乙酸锌-乙酸钠，再加水样，再用氢氧化钠调pH至中性；这个2 mL是否足够呢？可以固定多少mg的硫化物呢？

2. 在分析时，每60 mL水样（还是稀释后的）要加入20 mL乙酸锌-乙酸钠。

3. 为什么分析的时候水样更少，浓度更低，但需要加入的固定剂的量却更多？？

4. 是因为分析的时候所加入的对氨基二甲基苯胺溶液和硫酸铁铵溶液，会更容易使得硫化氢逸出吗？

万分感谢！
推荐答案：歌名回复于2021/11/18
1. 在采样时，每升水样（没稀释的原水样）先加2 mL乙酸锌-乙酸钠，再加水样，再用氢氧化钠调pH至中性；这个2 mL是否足够呢？可以固定多少mg的硫化物呢？
            2ml的量不一定够，标准中已经说说明，硫化物含量较高的水样酌情多加。固定多少硫化物看你添加的乙酸锌浓度和量，用物质的量的关系算一下就知道。
2. 在分析时，每60 mL水样（还是稀释后的）要加入20 mL乙酸锌-乙酸钠。
3. 为什么分析的时候水样更少，浓度更低，但需要加入的固定剂的量却更多？？
          这里20ml乙酸锌对硫化物标液的量来说应该是过量的，比样品加入量更多是为了和标曲各点处理保持一致，不然没法定量。
4. 是因为分析的时候所加入的对氨基二甲基苯胺溶液和硫酸铁铵溶液，会更容易使得硫化氢逸出吗？
          加入对氨基二甲基苯胺溶液和硫酸铁铵是为了捕捉硫化氢生成络合物，并褪色，造成吸光度差异。
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2021/11/18 10:02:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 在采样时，每升水样（没稀释的原水样）先加2 mL乙酸锌-乙酸钠，再加水样，再用氢氧化钠调pH至中性；这个2 mL是否足够呢？可以固定多少mg的硫化物呢？
            2ml的量不一定够，标准中已经说说明，硫化物含量较高的水样酌情多加。固定多少硫化物看你添加的乙酸锌浓度和量，用物质的量的关系算一下就知道。
2. 在分析时，每60 mL水样（还是稀释后的）要加入20 mL乙酸锌-乙酸钠。
3. 为什么分析的时候水样更少，浓度更低，但需要加入的固定剂的量却更多？？
          这里20ml乙酸锌对硫化物标液的量来说应该是过量的，比样品加入量更多是为了和标曲各点处理保持一致，不然没法定量。
4. 是因为分析的时候所加入的对氨基二甲基苯胺溶液和硫酸铁铵溶液，会更容易使得硫化氢逸出吗？
          加入对氨基二甲基苯胺溶液和硫酸铁铵是为了捕捉硫化氢生成络合物，并褪色，造成吸光度差异。
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mingxiaoyan
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2021/11/18 10:04:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 在采样时，每升水样（没稀释的原水样）先加2 mL乙酸锌-乙酸钠，再加水样，再用氢氧化钠调pH至中性；这个2 mL是否足够呢？可以固定多少mg的硫化物呢？
标准中有说明，可以根据情况多加直至沉淀完全，既没有沉淀再生成
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mingxiaoyan
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2021/11/18 10:06:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2. 在分析时，每60 mL水样（还是稀释后的）要加入20 mL乙酸锌-乙酸钠。
这个是定容后的体积，也是约数
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mingxiaoyan
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2021/11/18 10:07:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3. 为什么分析的时候水样更少，浓度更低，但需要加入的固定剂的量却更多？？
是为了基体都一样，而不是因为浓度
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2021/11/18 10:10:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4. 是因为分析的时候所加入的对氨基二甲基苯胺溶液和硫酸铁铵溶液，会更容易使得硫化氢逸出吗？
不是的，整个实验的原理是样品经酸化，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化氢吹出（H2S），在含高铁离子（硫酸铁铵）的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺作用，生成亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。
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Insm_e13f9b13
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2021/11/18 11:01:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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ztyzb
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2021/11/18 11:23:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，我印象中你已经看过征求意见稿编制说明了，里面对于如何固定吸收说的很明确；硫化物的固定和吸收原理就是生成硫化钠，所以根据钠离子浓度就能计算出最高能固定硫化物的量；至于做水样时为了消除试剂空白的影响所以和标曲绘制时操作步骤相同；加入对氨基二甲基苯胺溶液和硫酸铁铵就是为了和吸收好的硫化物反应，基本不存在生成硫化氢的问题了。
附件：
《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 （征求意见稿）》编制说明.pdf
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2021/11/18 11:26:58 Last edit by zxz19900120
pengf_huo灬
Ins_49abe7fc
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2021/11/19 20:45:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，我印象中你已经看过征求意见稿编制说明了，里面对于如何固定吸收说的很明确；硫化物的固定和吸收原理就是生成硫化钠，所以根据钠离子浓度就能计算出最高能固定硫化物的量；至于做水样时为了消除试剂空白的影响所以和标曲绘制时操作步骤相同；加入对氨基二甲基苯胺溶液和硫酸铁铵就是为了和吸收好的硫化物反应，基本不存在生成硫化氢的问题了。


1. 我看这个5.7.2样品的保存说在12 h之内，用乙酸锌-乙酸钠的保存效果有96%以上。如果我的样品在10小时之内检测完，是不是只需要乙酸锌-乙酸钠就够了呢？还要不要再加NaOH？

还有就是在采样固定的时候加NaOH是为了什么呢？

2. 还有一个问题，就是如果我的样品浓度较高，按照标准上就是要先稀释。然后在加了乙酸锌-乙酸钠的比色管中加入稀释后的样品，然后再加其他药剂，最后定容到100 mL；

那如果我要稀释50倍的话，我可不可以在加了乙酸锌-乙酸钠的比色管中，直接加入2 mL预处理后的样品（不稀释），然后再加其他药剂，最后定容到100 mL；

因为我看计算方法是测出的质量除以加入的稀释后的样品体积，那我直接除以2 mL不也同样道理吗？？

感谢！
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2021/11/19 20:59:09 Last edit by Ins_49abe7fc
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