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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】气相色谱中，同一化合物不同色谱柱响应值是否一致？

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提莫酱爆小蘑菇

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发表于：2020/08/04 13:40:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题。

-----

气相色谱，岛津2030，FID检测器，自动进样。

探讨的化合物结构如下，编码：-7中间体

---

提供的样品如下：

未知含量的上述化合物-7中间体，提供信息：除主要化合物-7中间体以外，可能含有-7产品，甲苯、二苯甲烷。

目的，能够用气相检测-7中间体的峰，且能与-7产品分离。

--

尝试色谱柱如下三种：

RTX-5：5%苯基=95%甲基聚硅氧烷，弱极性，柱规格：30m*0.32mm*0.25um

WAX：100%聚乙二醇，规格：30m*0.53mm*0.25um

1701：14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷，柱规格：30m*0.32mm*0.25um

---

RTX-5系列不适用，此处不讨论，上述化合物拖尾，对应的主产品也拖尾。

---

重点疑问的是WAX和1701色谱柱：

-----WAX色谱柱：50℃-2min，15℃/min到160℃-4min，15℃/min到230℃-10min。

流量：3ml/min，分流比30：1，进样量1ul，

附图如下

前面未积分的分别是，甲醇，乙腈，甲苯；11.7min定位二苯甲烷，18.686定位为-7产品，20.022未知（猜测是-7中间体，但是后来被推翻）

-------

-----1701色谱柱：50℃-2min，15℃/min到160℃-4min，15℃/min到260℃-10min。

流量：1.2ml/min，分流比40：1，进样量0.5ul，（注：此处配样浓度也降低了，内径小，按照原配样，柱过载）

附图如下

前面未积分的分别是甲醇、乙腈、甲苯，12.988定位为二苯甲烷，16.155定位为-7产品，9.680未知（此处的未知与WAX柱中所谓的未知是否一致？正是疑惑所在。）

--

--

信息与图谱都已提供完毕，此处产生了深深的疑惑，除了一致的杂质或溶剂以外，每个图中都只剩下一个峰是未知的，假如这两个峰的占比一致，那么也就没问题了，

然而同一个样品，不同色谱柱，出峰占比竟然完全不同！。

WAX柱中的20.22min的化合物到底是不是目标化合物-7中间体？

而1701柱中9.680min的化合物是否才是真正的-7中间体？

就这两个问题，我研究了整整一个早上也没弄出来什么情况，也问了同事，同事的说法是，-7中间体极性很大，而WAX是大极性柱，可能存在未出峰的情况，20.22可能是杂质，

（对此我保留态度，我认为是WAX柱中-7中间体与柱内填料吸附，因此高温情况下也只出了一点峰，即20.22min是目标物，只是未完全出来。但同事认为如果是我说的情况，那么这个峰应该严重拖尾，因为会缓慢流出，而现实是，峰形对称良好，对此我也认可，因此此想法又只是猜测。）

搜了一下网上相关的内容，回答大致都是，同一个样品，不同色谱柱内，只要出峰对称，无严重拖尾，峰形良好的话，同一检测器，化合物的响应值应当是一致。

但是这个回答无法解答上面问题。--

----

----请各位资深大佬指点指点，不胜感激!

推荐答案：砂锅粥回复于2020/08/06

同一化合物不同色谱柱响应值是否一致？
突然翻到了我13年写的一篇原创文章，同一个化合物在不同色谱柱的响应差异极有可能非常大。楼主可以参考一下。
https://bbs.instrument.com.cn/topic/4990862

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安平

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2020/8/4 13:51:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

未必一定是这样的。

我们认为色谱系统本底信号为0，不会影响色谱峰面积，这是理想化的设定。

其实任何色谱峰信号均包涵一定的本底信号。

本底信号越大，峰面积越小。尤其是高灵敏度的分析，一定要控制好色谱柱，气源和系统的洁净程度。

同样分析条件，不同色谱柱，峰面积可能会不同。

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砂锅粥

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2020/8/4 13:55:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同一化合物在两者柱子响应是不是一致，建议楼主可以用更简单的实验求证：选一个化合物单标，在其他条件不变的情况下只改变柱子，分别连续进样几针，评估响应情况。

至于未知峰是不是-7中间体，有两个思路供楼主参考：一，能否找到-7中间体单标，分别在两种柱子以上面条件一致情况下进样，看保留时间来确认是否是-7中间体，还可以用-7单标对楼主的两个样品进行加标进一步确认；二，用GC-MS进样，谱库检索看未知峰是什么化合物。

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2020/8/4 13:58:49 Last edit by czcht

安平

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2020/8/4 13:57:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能还有一个问题，这个物质热稳定性好不好？

用gc做，是有文献支持的么？

溶剂峰在两个柱子上，也不太相似吧？

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提莫酱爆小蘑菇

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2020/8/4 14:25:38 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:同一化合物在两者柱子响应是不是一致，建议楼主可以用更简单的实验求证：选一个化合物单标，在其他条件不变的情况下只改变柱子，分别连续进样几针，评估响应情况。至于未知峰是不是-7中间体，有两个思路供楼主参考：一，能否找到-7中间体单标，分别在两种柱子以上面条件一致情况下进样，看保留时间来确认是否是-7中间体，还可以用-7单标对楼主的两个样品进行加标进一步确认；二，用GC-MS进样，谱库检索看未知峰是什么化合物。

没有单标，外检的GCms碎片离子太大，全靠猜，难以判断，这才提出了这个问题。
不过我已经申请纯一个单标，再来具体确认。
这个问题主要还是问是否存在不同色谱柱响应值会相差这么大的情况，亦或者说，极性化合物在极性柱中，是否存在无法完全流出的情况

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提莫酱爆小蘑菇

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2020/8/4 14:27:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:可能还有一个问题，这个物质热稳定性好不好？用gc做，是有文献支持的么？溶剂峰在两个柱子上，也不太相似吧？

溶剂峰这个问题暂时没去确认，应该问题不太大，这个化合物文献没怎么查到，倒是有MSDS，市面上有售的，大部分以纯度为主，我猜测应该是气相纯度，，因为液相没有吸收，所以用气相应该是可以的

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sdlzkw007

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2020/8/4 14:34:18 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照你提供的条件和信息，在两种类型的色谱柱中-7中间体的保留行为符合现有的理论-极性：WAX色谱柱大于1701色谱柱；出峰时间WAX色谱柱晚于1701色谱柱。按照面积比例推算是否符合工艺预期？个人观点，仅供参考

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砂锅粥

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2020/8/4 14:44:56 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 提莫酱爆小蘑菇(m3116636) 发表:
没有单标，外检的GCms碎片离子太大，全靠猜，难以判断，这才提出了这个问题。
不过我已经申请纯一个单标，再来具体确认。
这个问题主要还是问是否存在不同色谱柱响应值会相差这么大的情况，亦或者说，极性化合物在极性柱中，是否存在无法完全流出的情况

有单标的话问题就会简单很多。

同个化合物在不同色谱柱行为肯定是不一样的，至少保留时间肯定是有区别的，甚至改变两个化合物的出峰顺序；关于响应楼主可以按照我前面说的找一个化合物进行确认；至于极性化合物在极性柱中，我认为不至于无法完全流出，但流出时间会有影响，如果不流出的话那柱子可能很快就堵了，我认为流出程度跟载气流速，柱温有关系，可以通过改变这2个条件让化合物尽可能完全流出。

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提莫酱爆小蘑菇

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2020/8/4 14:50:50 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:按照你提供的条件和信息，在两种类型的色谱柱中-7中间体的保留行为符合现有的理论-极性：WAX色谱柱大于1701色谱柱；出峰时间WAX色谱柱晚于1701色谱柱。按照面积比例推算是否符合工艺预期？个人观点，仅供参考

1701的结果更符合理论值，但是从分析角度来说，想要知道是何原因产生的差距

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提莫酱爆小蘑菇

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2020/8/4 14:52:01 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 砂锅粥(czcht) 发表: 有单标的话问题就会简单很多。同个化合物在不同色谱柱行为肯定是不一样的，至少保留时间肯定是有区别的，甚至改变两个化合物的出峰顺序；关于响应楼主可以按照我前面说的找一个化合物进行确认；至于极性化合物在极性柱中，我认为不至于无法完全流出，但流出时间会有影响，如果不流出的话那柱子可能很快就堵了，我认为流出程度跟载气流速，柱温有关系，可以通过改变这2个条件让化合物尽可能完全流出。

好的，我有时间试试加大流速，提高柱温看看，20.22分钟的峰是否会有响应值上升的情况

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