浅谈色谱担体5A分子筛
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:我用过吸氧的分子筛柱子,氢气载气,但是没找到原因,只是换了柱子,原来还是有秘密的。杜老师研究的深入,很佩服!
不知是否为楼主原创。
分子筛的问题其实比这更复杂。首先分子筛的孔有两部分,nm尺度以下的微孔是吸附作用的,这部分不同产品都差不多。nm以上尺度的介孔和大孔是传质作用的,这部分在色谱分析里面很重要,传质阻力大就会导致色谱峰变宽、柱效低。普通工业分子筛不能用到色谱里面主要就是这方面的原因。而进口分子筛之所以能有高柱效主要就是大孔控制比较好,能够减小传质阻力。
大孔的高温稳定性比较差,所以一般的工业分子筛能500多度用,而色谱用的分子筛填料通常温度要低很多,有些推荐不超过300度用。
分子筛吸附微量氧的问题在专业的色谱书籍里面很少提,但确实普遍存在。根据我的研究,应该不是吸附,而是化学反应。分子筛制备原料不纯的情况下,表面会有铁、铜、镍等过渡金属活性点。如果在还原气氛下老化柱子,或者在还原气氛下使用(氢气为载气),活性点就会催化氧气与氢气反应生成水,然后被吸附。而进口分子筛之所以效果好,主要就是其纯度高,表面的金属活性点很少。
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:金属离子杂质主要来源于粘合剂,再好的分子筛也会在长时间非氧化环境高温或通氢气都会有氧吸附和CO非特异性吸附的问题。
不知是否为楼主原创。
分子筛的问题其实比这更复杂。首先分子筛的孔有两部分,nm尺度以下的微孔是吸附作用的,这部分不同产品都差不多。nm以上尺度的介孔和大孔是传质作用的,这部分在色谱分析里面很重要,传质阻力大就会导致色谱峰变宽、柱效低。普通工业分子筛不能用到色谱里面主要就是这方面的原因。而进口分子筛之所以能有高柱效主要就是大孔控制比较好,能够减小传质阻力。
大孔的高温稳定性比较差,所以一般的工业分子筛能500多度用,而色谱用的分子筛填料通常温度要低很多,有些推荐不超过300度用。
分子筛吸附微量氧的问题在专业的色谱书籍里面很少提,但确实普遍存在。根据我的研究,应该不是吸附,而是化学反应。分子筛制备原料不纯的情况下,表面会有铁、铜、镍等过渡金属活性点。如果在还原气氛下老化柱子,或者在还原气氛下使用(氢气为载气),活性点就会催化氧气与氢气反应生成水,然后被吸附。而进口分子筛之所以效果好,主要就是其纯度高,表面的金属活性点很少。