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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】求助：气相进样前一瞬间因为压力突然升高导致进样中断

浏览0 回复19 电梯直达
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sdzb1982
sepu007
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2021/3/11 12:27:30 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流系统有点堵了。
分流平板，分流捕集阱，发流电磁阀，管路，都有可能.建议先清洗分流平板，和更换分流捕集阱。
你进的样品是不是高沸点的东西，凝固点比较高？
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安平
byron1111
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2021/3/11 12:49:49 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体分析条件为好，详细说说具体样品的情况为好。什么型号的仪器？使用了多久！

住流速设定了多大？柱温多高？进样体积多大？具体是什么样品，溶剂是什么？


目前使用0.53mm柱子，分流比为10的情况下是可以进样的么？建议再次试验一下分流比50，是否可以进样为好。
但是需要注意的，对于0.53mm的色谱柱，分流比为50这个条件，一般情况下是不太合适的。进样口总流量会过大，使epc不易控制。

液体样品受热气化后会发生体积膨胀，可能会干扰电子流量控制器的工作状态，一般的仪器设计时会考虑这个问题，不容易产生这个问题。

分流部分堵塞，可能会影响电子流量控制系统的气路阻尼，造成控制缓慢或者震荡。

除去检查和清洗分流管路，分流捕集井，分流平板之外。还需要确认和清理进样口腔体，此外分流电磁阀可以代换一下试试。

如均卜奏效，建议报修一下，可能epc内部存在堵塞等问题。需要厂家工程师现场处理
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Ins_338cfb2c
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2021/3/11 15:09:14 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果分流口后面接的是填充柱，分流比不大于多少合适？
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matel_slug
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2021/3/11 15:24:32 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是本身因为升温已经到了阈值
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Insm_118f144e
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2021/3/11 15:30:08 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查分流出口是否正常
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xiaoheihei
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2021/3/11 19:15:07 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.改成不分流模式能正常进样。此时分馏阀进样时候不会通电打开。
2.就绪状态时，禁用载气节省，柱压突然升高，始终无法就绪；启用载气节省，柱压又恢复正常，能进入就绪状态。
3.把另一台闲置仪器的分流出口捕集阱与故障仪器对调，故障依旧在。说明捕集阱基本正常，没有明显脏污堵塞。
4.再把闲置仪器的进样口EPC模块与故障仪器对调，故障依旧在。说明原本的EPC模块不包含分流阀，也是正常工作的。
5.更换0.32mm的柱子，进样前一瞬间压力小幅度升高，之后能迅速恢复正常，能正常进样。0.32mm内径柱子流量小，柱压略高，EPC控制没有问题。
6.用0.53mm柱子，分流比改为10：1，进样前一瞬间压力小幅度升高，能迅速恢复正常，能正常进样。之前出故障时也是0.53的柱子，分流比是50：1。怀疑是分流部分的问题。

0.53mm内径柱子流量略大，柱压力小，分流10；1分流能工作，加大分流比不行，分流冷阱好的，说明大流量分流管路或者比例阀自身已经污染脏了，检查管子内部，检查比例阀看看，不行就换比例阀头试试。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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徐旭旋
v2743955
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2021/3/12 8:03:20 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用0.53色谱柱的时候，流速设置多少呢？
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/3/12 23:45:56 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.53柱子流速设为2-5mL/min。
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walkingwal
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2021/8/10 15:51:18 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问最后怎么解决的呢？我公司一台仪器也是同样的问题，分流比不能设置过大，200:1就会进样口压力升高，进样中断。工程师检查过也说不出到底哪里出了问题。说是需要把衬管的玻璃毛减少一些
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