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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】fid谱图 出峰异常

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发表于：2021/06/22 11:20:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器信息：安捷伦GCMS  非液氮制冷 

fid谱图检测13种物质

之前都是可以出来，突然  fid后面5个峰就出不来了，条件没有更改

某天，fid谱图突然就发现 前面1~8个峰都可以正常出峰，后面5个峰就消失了。

预浓缩及色谱柱接头检漏正常，更换过捕集管 和色谱柱  ，没有效果。

求解。。。
推荐答案：zyl3367898回复于2021/06/22
后面的峰越来越小，应该是有漏气的地方，也有可能是衬管污染。
1、建议先换个新衬管。
2、色谱柱两端的石墨垫是否破损。
3、重新调谐看看，是否漏气。
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砂锅粥
czcht
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2021/6/22 14:14:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面是峰强度小还是直接消失？如果是强度小的话考虑样品是否分解，进样口维护一下，色谱柱老化一下，离子源脏的话就清洗一下。如果是直接消失的话考虑是不是采集的条件发生改变，比如阈值或者质核比采集范围。
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memory光阴
Ins_91d3b22d
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2021/6/22 14:15:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、楼主到底是用GCFID测的还是MS测的？
2、测的是气体样品吗？是苏马罐进样吗？
3、进样口维护一下，包括衬管，隔垫以及色谱柱头切割。
4、有没有设置分流比？将分流比减小试试
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安平
byron1111
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2021/6/22 19:11:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      楼主详细说说具体的分析项目为好，详细说说具体的分析条件为好。


      一般来说，GC部分发生问题的可能性要小一点，除非色谱柱严重的损坏。可以设法直接进样予以验证。

      重点怀疑前处理装置为好。

      建议报修一下，系统较为复杂，不易自行排除。

     
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zyl3367898
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2021/6/22 22:41:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面的峰越来越小，应该是有漏气的地方，也有可能是衬管污染。
1、建议先换个新衬管。
2、色谱柱两端的石墨垫是否破损。
3、重新调谐看看，是否漏气。
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PAEs
v2911392
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2021/6/23 17:18:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护下进样口，老化下色谱柱试试
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/6/23 22:08:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们在气相上遇见这种情况，后面的峰小而且没有了，换了一个新衬管，色谱柱两端的石墨垫破损了，换了新的，问题就解决了。
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