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主题：【已应助】进同一个浓度的样，进样浓度却越来越大

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tyue
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发表于：2021/08/12 09:32:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做苯系物的样品时，用的二硫化碳解吸法，自动进样，同一个样品重复进样，浓度越来越大，请各位大佬帮忙分析一下原因。
推荐答案：dahua1981回复于2021/08/12
首先考虑是柱子或衬管污染，再就是漏气，分流比等都有可能影响
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dahua1981
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2021/8/12 10:51:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先考虑是柱子或衬管污染，再就是漏气，分流比等都有可能影响
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xiao-jin
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2021/8/12 11:08:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复进样间隔多长时间？样品保存可否妥当？
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tyue
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2021/8/12 11:18:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:首先考虑是柱子或衬管污染，再就是漏气，分流比等都有可能影响
衬管是才换的，昨天进样都比较稳定，今天做样就不正常了
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Nerif
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2021/8/12 11:19:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
残留吧，不行两次样品之间加几个空白清洗一下设备
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ztyzb
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2021/8/12 11:30:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质控样或者中间点也存在同样的问题吗？持续进样还是一直增大吗？如果质控样或者中间点没问题可能是样品前处理过程的问题导致样品不均匀；持续进样一直增大的话考虑样品残留影响，先进空白再进样品试试。
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通标小菜鸟
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2021/8/12 11:43:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是仪器稳定性不好了，开始漂了，质控怎么样，有没有也增大，序列前后各排一针质控，懒是否偏差越来越大。还有可能是残留，不过FID这个浓度不应该
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tyue
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2021/8/12 11:46:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:残留吧，不行两次样品之间加几个空白清洗一下设备
我也怀疑是残留，但是进了一针空白再进样，浓度还是再增加（用的峰高定量，峰高也在增大）
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通标小菜鸟
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2021/8/12 11:52:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tyue(Ins_47f3a4bb) 发表:我也怀疑是残留，但是进了一针空白再进样，浓度还是再增加（用的峰高定量，峰高也在增大）
峰高定量改成峰面积定量试试，峰面积比较稳定，受峰型影响较小
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tyue
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2021/8/12 12:12:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:峰高定量改成峰面积定量试试，峰面积比较稳定，受峰型影响较小
害，主要是在扩项，标准上要求用峰高定量
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langyabeilei
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2021/8/12 12:48:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样排查：单样品重复进样之间尝试跑一个空白试一下，残留如何？如果空白如常无任何残留的话，换进样针试一试，有时候针时间长了也许进样量就会有问题，一般进多少量呢？还有一个就是排查一下二硫化碳的纯度。
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