主题:【求助】为什么主含量偏低,杂质却比以前大这么多呢

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馨影
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这几天遇到一个很头疼的问题:我们使用的是一个强极性的毛细管色谱柱,开始时检测含量老是偏低,因为我们用另外的一根非极性住检测含量都能达到99.3%,可是这个极性柱检测居然还不到99%,含量这么高了,就是柱子有差别也不应该相差这么大呀,而且经过几次打样后,含量也就上去了,我想可能是新的柱子,柱效未达到最好。这次我打了好几天了,还是不行,主含量偏低,但是前面的峰变得很大。以前是0.02%,现在变成了0.5%,好像是有越来越大的趋势,真是头疼,请问这是什么原因呢?我们用的是安捷伦的6820气相色谱
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guohua
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原文由 wangxiaopei 发表:
这几天遇到一个很头疼的问题:我们使用的是一个强极性的毛细管色谱柱,开始时检测含量老是偏低,因为我们用另外的一根非极性住检测含量都能达到99.3%,可是这个极性柱检测居然还不到99%,含量这么高了,就是柱子有差别也不应该相差这么大呀,而且经过几次打样后,含量也就上去了,我想可能是新的柱子,柱效未达到最好。这次我打了好几天了,还是不行,主含量偏低,但是前面的峰变得很大。以前是0.02%,现在变成了0.5%,好像是有越来越大的趋势,真是头疼,请问这是什么原因呢?我们用的是安捷伦的6820气相色谱


所以选色谱柱要慎重,不是简单的极性非极性的问题,要考虑样品和色谱柱之间的作用,例如吸附。
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馨影
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原文由 wangxiaopei 发表:
这几天遇到一个很头疼的问题:我们使用的是一个强极性的毛细管色谱柱,开始时检测含量老是偏低,因为我们用另外的一根非极性住检测含量都能达到99.3%,可是这个极性柱检测居然还不到99%,含量这么高了,就是柱子有差别也不应该相差这么大呀,而且经过几次打样后,含量也就上去了,我想可能是新的柱子,柱效未达到最好。这次我打了好几天了,还是不行,主含量偏低,但是前面的峰变得很大。以前是0.02%,现在变成了0.5%,好像是有越来越大的趋势,真是头疼,请问这是什么原因呢?我们用的是安捷伦的6820气相色谱


所以选色谱柱要慎重,不是简单的极性非极性的问题,要考虑样品和色谱柱之间的作用,例如吸附。

但是我们这种极性的柱子一直在使用的,以前的都没有出现过这种问题呀
yifan1117
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那你们这产品以前比对怎么样?是不是柱固定相流失了。
馨影
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原文由 yifan1117 发表:
那你们这产品以前比对怎么样?是不是柱固定相流失了。

以前都还可以,总的结果来说非极性的合格,极性的肯定没有问题,但是现在却相差很大。这跟柱子是新买的一样型号的极性柱子。
馨影
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现在是仪器没有变化,气体流速没有变化,只是玻璃衬管是我们清洗后的,没有活化处理(没条件),但是以前我们玻璃衬管也没有活化,在GC9790上都没有问题,我想这应该不是问题所在吧?今天我换了一个新的衬管,到现在为止还是不太理想。
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原文由 wangxiaopei 发表:
现在是仪器没有变化,气体流速没有变化,只是玻璃衬管是我们清洗后的,没有活化处理(没条件),但是以前我们玻璃衬管也没有活化,在GC9790上都没有问题,我想这应该不是问题所在吧?今天我换了一个新的衬管,到现在为止还是不太理想。

更换一根没有清洗过的新衬管,然后色谱柱进样口端切掉半米试试看。
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wenxiang1998
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原文由 watericecat 发表:
原文由 wangxiaopei 发表:
现在是仪器没有变化,气体流速没有变化,只是玻璃衬管是我们清洗后的,没有活化处理(没条件),但是以前我们玻璃衬管也没有活化,在GC9790上都没有问题,我想这应该不是问题所在吧?今天我换了一个新的衬管,到现在为止还是不太理想。

更换一根没有清洗过的新衬管,然后色谱柱进样口端切掉半米试试看。

赞同你的说法,想不出其他的问题了。
馨影
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如果是这样一种情况有没有可能呢:在重新安装柱子时将以前的进样口端和检测器端调过来了呢?这样对检测结果有影响吗?
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