主题:【求助】食用油溶剂残留

浏览0 回复17 电梯直达
tianlaizy
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请教大家,食用油溶剂残留的测定中,做标准工作曲线时,浓度怎么算,每一个点的浓度怎么得出?六号溶剂标准溶液的浓度是已知的,分别吸取六号溶剂标准溶液20、40、80ul于装有底油的不同的平衡瓶中,然后分别吸取100ul进气相,这100ul的浓度时多少?
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阿宝
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coffee8
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coffee8
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你可以这样算:
我们的六号溶剂浓度是10mg/L,样品称样量一般5g
标准品做法是也称5g阴性样品(可以通过高温加热处理一下)
标准品吸取 80ul乘以10mg/L再除以5g,得出的记过就是160mg/kg
所以你的标准曲线浓度分别是40  80  160mg/kg
样品的含量直接出结果了 
因为称样量  进样量 样品和标准曲线都是一样的

不知道这么说楼主明不明白?
该帖子作者被版主 chengjingbao4积分, 2经验,加分理由:我都快明白了!奖!
chengjingbao
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
你可以这样算:
我们的六号溶剂浓度是10mg/L,样品称样量一般5g
标准品做法是也称5g阴性样品(可以通过高温加热处理一下)
标准品吸取 80ul乘以10mg/L再除以5g,得出的记过就是160mg/kg
所以你的标准曲线浓度分别是40  80  160mg/kg
样品的含量直接出结果了 
因为称样量  进样量 样品和标准曲线都是一样的

不知道这么说楼主明不明白?


我的建议是这样的,大家平常都是用工作站,如果能将这些标准曲线的详细过程,用截图方式做出一个个的图解,集中起来,那是多么壮观的教学平台。
雾非雾
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
哪些溶剂项目?不用顶空吗?


要用顶空,听说基准值在几十个ppm左右。
qqqid
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GB/T5009.37里面讲得很清楚呀。
用称量法配制标准溶液,用标准方法上给的公式计算浓度X。
标准系列是取0,20,40,60,80,100uL标准溶液,加入底油。
顶空瓶内含0,20*X,40*X,60*X,80*X,100*X ug六号溶剂。
做出每个顶空瓶进样后的峰面积。
标准的质量系列,不是浓度系列,和峰面积对应,做出标准曲线。
用样品的峰面积代入标准曲线,计算出样品的含量,这个含量是质量(ug),不是浓度。
用国标方法最后给出的公式计算样品含量。

顶空法做样不要考虑你取的顶空气的浓度,顶空气的浓度和底液的浓度是成正比的,我们用顶空气的浓度代表底液的浓度,计算的时候直接用底液的浓度,因为标准系列和样品的底液一样多,顶空部分气体也一样多,处理条件相同。
coffee8
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原文由 qqqid(qqqid) 发表:
GB/T5009.37里面讲得很清楚呀。
用称量法配制标准溶液,用标准方法上给的公式计算浓度X。
标准系列是取0,20,40,60,80,100uL标准溶液,加入底油。
顶空瓶内含0,20*X,40*X,60*X,80*X,100*X ug六号溶剂。
做出每个顶空瓶进样后的峰面积。
标准的质量系列,不是浓度系列,和峰面积对应,做出标准曲线。
用样品的峰面积代入标准曲线,计算出样品的含量,这个含量是质量(ug),不是浓度。
用国标方法最后给出的公式计算样品含量。

顶空法做样不要考虑你取的顶空气的浓度,顶空气的浓度和底液的浓度是成正比的,我们用顶空气的浓度代表底液的浓度,计算的时候直接用底液的浓度,因为标准系列和样品的底液一样多,顶空部分气体也一样多,处理条件相同。


还是这位专家讲的比较细致!
安平
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tianlaizy
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前两天工作忙,没看帖子,今天来看了大家的赐教太有收获了,非常感谢大家的帮助,多谢多谢!
tianlaizy
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有人遇到过这样的情况吗?我抽一针空气,进气相后出现一个较大的正己烷峰,引入溶剂残留的标准工作曲线,所得峰面积和含量均大于零,峰面积达九百多,这是怎么回事?补充一下,我没有用顶空进样器,我用的是100ul微量进样器,抽取100ul空气。
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